【摘要】：釩鈦磁鐵礦是一種很重要的含釩資源,世界上已經(jīng)探明的釩資源儲(chǔ)量有98%共生于釩鈦磁鐵礦中。我國(guó)釩鈦磁鐵礦儲(chǔ)量豐富,是主要的提釩原料。釩鈦磁鐵礦先鐵后釩工藝流程作為我國(guó)實(shí)際生產(chǎn)中唯一被使用到的一種提釩工藝流程,存在著釩總回收率低、污染嚴(yán)重以及資源浪費(fèi)等弊端。故本論文基于另一種流程-釩鈦磁鐵礦先提釩工藝流程進(jìn)行研究。目前已存在、研究較多的釩鈦磁鐵礦預(yù)提釩方法是鈉化焙燒-水浸提釩,但由于污染等不足未得到產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。為了滿(mǎn)足當(dāng)前日益嚴(yán)格的環(huán)境保護(hù)和提高資源有效利用的要求,盡可能做到符合清潔冶金和循環(huán)經(jīng)濟(jì)的冶金工業(yè)發(fā)展新模式,本文提出以下兩種釩鈦磁鐵精礦預(yù)提釩新工藝:(1)釩鈦磁鐵精礦無(wú)鹽焙燒-高溫堿浸提釩焙燒時(shí)不加任何添加劑,靠空氣中的氧氣在高溫下將低價(jià)釩氧化成五價(jià)釩的氧化物,浸出過(guò)程在反應(yīng)釜中進(jìn)行,采用堿性溶液浸出。通過(guò)反應(yīng)吉布斯自由能、體系E-pH圖等熱力學(xué)方面的計(jì)算分析,證明了釩鈦磁鐵精礦無(wú)鹽焙燒-高溫堿浸提釩方法在理論上是可行的。經(jīng)試驗(yàn)研究表明:釩損失率隨焙燒溫度的提高呈上升態(tài)勢(shì);一定焙燒時(shí)間內(nèi),粉料平鋪焙燒后的釩浸出率比球團(tuán)焙燒后釩浸出率高17%;高壓釜浸出率比常壓浸出率高約20%;對(duì)比分別以100g/L的NaOH、KOH及Na2C03溶液作為浸出介質(zhì)時(shí)的釩浸出率,NaOH更適宜作為浸出劑;釩浸出率隨焙燒溫度的上升先提高后降低,并在1200℃時(shí)達(dá)最大值;釩浸出率隨焙燒時(shí)間的延長(zhǎng)先提高后恒定;浸出溫度在低于200℃時(shí),釩浸出率變化明顯,高于200℃時(shí)變化緩慢;釩浸出率隨浸出時(shí)間的延長(zhǎng)先提高后變化緩慢;焙燒料粒度對(duì)釩浸出率影響明顯,-200目的焙燒料比100-150目焙燒料的釩浸出率高23.5%;浸出液固比對(duì)釩浸出率影響不大;釩浸出率隨浸出劑濃度的增大先提高后緩慢變化。綜合考慮釩的浸出率、試驗(yàn)成本、試驗(yàn)?zāi)芎囊约霸囼?yàn)周期等,得到實(shí)驗(yàn)室條件下較適宜的釩鈦磁鐵精礦無(wú)鹽焙燒-高溫堿浸試驗(yàn)條件:磨至100%-200目的精礦在焙燒溫度1200℃、焙燒時(shí)間2h、浸出劑為氫氧化鈉、焙燒料粒度磨至100%-200目、浸出溫度200℃、浸出時(shí)間4h、浸出液固比3:1以及浸出劑濃度150g/L的條件下,釩浸出率可達(dá)63.6%。(2)釩鈦磁鐵精礦直接氧壓酸浸提釩取消傳統(tǒng)的焙燒工序,直接在高壓釜中,通過(guò)高氧壓、高溫及酸性浸出介質(zhì)的浸出條件來(lái)實(shí)現(xiàn)釩的釋放、氧化與浸出。借助熱力學(xué)計(jì)算證明了釩鈦磁鐵精礦直接氧壓酸浸提釩方法是一種切實(shí)可行的工藝方法。通過(guò)溶液溶氧量的計(jì)算發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)過(guò)程所需氧壓很高。單因素變量試驗(yàn)表明:氧氣壓力越大,釩鈦磁鐵精礦氧化程度越高,釩浸出率越高,氧壓增大0.4MPa,釩浸出率提高約10%;浸出溫度越高,釩浸出率越高;硫酸濃度越大,釩浸出率越高。與傳統(tǒng)提釩工藝相比,本課題提出的釩鈦磁鐵精礦預(yù)提釩新工藝在工藝和節(jié)能環(huán)保方面更具優(yōu)點(diǎn),符合清潔冶金和循環(huán)經(jīng)濟(jì)的冶金工業(yè)發(fā)展新模式。
【學(xué)位授予單位】：東北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類(lèi)號(hào)】：TF841.3
【圖文】：

物相分析是利用物理化學(xué)相分析方法，對(duì)物質(zhì)中各組成成分的存在的狀態(tài)和價(jià)態(tài)進(jìn)逡逑行確定。本試驗(yàn)首先結(jié)合Ｘ－射線(xiàn)衍射（ＸＲＤ）分析來(lái)研究試驗(yàn)用釩鈦磁鐵礦中主要的逡逑礦物組成，ＸＲＤ分析結(jié)果見(jiàn)圖２．１。逡逑７０００邋Ｉ邐逡逑Ａ邐★－邋Ｆｅ３0４逡逑６０００邋＂邐★邐？－邋ＦｅＴｉ0３逡逑５０００邋－逡逑＾邋４０００邋－逡逑ｔ邋３000－逡逑Ｉ邐★逡逑＝２０００邋－邐★邐★火逡逑１０００邋－邐N邐？N丨邐？丨逡逑－１０００邋＊邐■邋１邐■邋１邐■邋１邐＇邋１邐＇邋１邐■邋１邐１邋１邐■逡逑１０邐２０邐３０邐４０邐５０邐６０邐７０邐８０邐９０逡逑２邋９邋（ｄｅｇｒｅｅ）逡逑圖２．１釩鈦磁鐵精礦ＸＲＤ分析圖譜逡逑Ｆｉｇ．邋２．１邋Ｘ－ｒａｙ邋ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ邋（ＸＲＤ）邋ｐａｔｔｅｒｎ邋ｏｆ邋ｖａｎａｄｉｕｍ邋ｔｉｔａｎｏｍａｇｎｅｔｉｔｅ邋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ逡逑結(jié)合圖２．１和化學(xué)分析結(jié)果，可得出釩鈦磁鐵精礦中主要存在磁鐵礦相、鈦鐵礦相逡逑以及少量鎂鋁尖晶石相、硅酸鹽相。由于精礦中釩含量很低，單從ＸＲＤ分析圖譜中無(wú)逡逑法準(zhǔn)確得知釩的價(jià)態(tài)與賦存物相。逡逑圖２．２為釩鈦磁鐵精礦的ＳＥＭ及能譜分析圖。從圖中可看出，在選定的視野區(qū)域逡逑內(nèi)存在三種不同色相的顆粒。經(jīng)１、２點(diǎn)能譜分析顯示Ｖ主要伴生于Ｆｅ、Ｔｉ氧化物中，逡逑而較黑顆粒３點(diǎn)處能譜分析顯示主要為含鎂鋁硅的復(fù)合物，可能為鎂鋁尖晶石相［４４］。通逡逑過(guò)查閱相關(guān)文獻(xiàn)？９－＃％，自然界中的釩以三價(jià)狀態(tài)穩(wěn)定固溶于鐵氧化物和鈦鐵礦中，逡逑由于三價(jià)釩的離子半徑與三價(jià)鐵的離子半徑很接近（Ｒｖ：ｕ邋＝０．６５Ａ邐＝０．６７邋Ａ邋）

化來(lái)確定其可能發(fā)生的物理和化學(xué)變化，為試驗(yàn)方案的制定以及試驗(yàn)結(jié)果的分析起到指逡逑導(dǎo)性作用。逡逑在空氣氣氛條件下，對(duì)釩鈦磁鐵精礦進(jìn)行ＴＧ－ＤＳＣ分析，結(jié)果如圖２．３所示。逡逑ＴＧ邋／％邐ＤＳＣ邋／（ｍＷ／ｍｇ）逡逑１０８＇邐樣品重量：１１．３６０ｍｇ邐ｊ放執(zhí)逡逑ｉｎＲ：邐升溫速率：３０Ｋ／ｍｉｎ邐［Ｕ逡逑］邐氣氛：空氣，５０ｍＬ／ｍｉｎ逡逑１０４邋！邐／邐：逡逑峰值：１１７．８°Ｃ邐Ｊ逡逑１０２；邐／邐質(zhì)量變化：三逡逑１０ＣＴ邐質(zhì)量變化：，１．１邐一￣７—°＇５逡逑％丨“邐質(zhì)量變化：－１．８％逡逑９８邋／邐／逡逑＼邐’邐ｎ邋ｎ逡逑９６］邐＼邐／邐0－°逡逑９”邋起始點(diǎn)：１０３．２°Ｃ邐！逡逑９２邋ｊ邐＼、，邐－０．５逡逑Ｉ邐？逡逑２００邐４００邐６００邐８００邐１０００邐１２００逡逑溫度廠(chǎng)Ｃ逡逑圖２．３釩鈦磁鐵精礦的ＴＧ－ＤＳＣ分析逡逑Ｆｉｇ．邋２．３邋ＴＧ－ＤＳＣ邋ａｎａｌｙｓｉｓ邋ｏｆ邋ｖａｎａｄｉｕｍ邋ｔｉｔａｎｏｍａｇｎｅｔｉｔｅ邋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ逡逑從圖２．３看出，ＴＧ曲線(xiàn)由兩個(gè)明顯的失重臺(tái)階和一個(gè)增重臺(tái)階。第一個(gè)臺(tái)階失重逡逑１．１％，其溫度范圍為室溫到２５０°Ｃ，與之對(duì)應(yīng)的ＤＳＣ曲線(xiàn)出現(xiàn)明顯的吸熱峰，故失重逡逑主要是由于礦物中吸附水的脫出引起的；第二個(gè)臺(tái)階增重２．２％，其溫度范圍為２５０？１０００逡逑°Ｃ，與之對(duì)應(yīng)的ＤＳＣ曲線(xiàn)在２５０？６６０°Ｃ區(qū)間出現(xiàn)微弱吸熱峰，說(shuō)明這個(gè)階段有兩種情逡逑況相互作用

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 鄭海燕;孫瑜;董越;沈峰滿(mǎn);谷健;;釩鈦磁鐵礦鈣化焙燒-酸浸提釩過(guò)程中釩鐵元素的損失[J];化工學(xué)報(bào);2015年03期

2 張菊花;張偉;楊勇霞;張力;;釩渣鈣化焙燒的影響因素及焙燒氧化動(dòng)力學(xué)[J];東北大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2014年06期

3 趙海燕;;釩資源利用概況及我國(guó)釩市場(chǎng)需求分析[J];礦產(chǎn)保護(hù)與利用;2014年02期

4 尹丹鳳;彭毅;孫朝暉;何文藝;;攀鋼釩渣鈣化焙燒影響因素研究及過(guò)程熱分析[J];金屬礦山;2012年04期

5 孫朝暉;;釩新技術(shù)及釩產(chǎn)業(yè)發(fā)展前景分析[J];鋼鐵釩鈦;2012年01期

6 付自碧;;釩鈦磁鐵礦提釩工藝發(fā)展歷程及趨勢(shì)[J];中國(guó)有色冶金;2011年06期

7 李蘭杰;張力;鄭詩(shī)禮;婁太平;張懿;陳東輝;張燕;;釩鈦磁鐵礦鈣化焙燒及其酸浸提釩[J];過(guò)程工程學(xué)報(bào);2011年04期

8 張冬清;李運(yùn)剛;張穎異;;國(guó)內(nèi)外釩鈦資源及其利用研究現(xiàn)狀[J];四川有色金屬;2011年02期

9 葉國(guó)華;童雄;路璐;;含釩鋼渣資源特性及其提釩的研究進(jìn)展[J];稀有金屬;2010年05期

10 李亮;羅建林;;攀枝花地區(qū)某釩鈦磁鐵礦工藝礦物學(xué)研究[J];金屬礦山;2010年04期

相關(guān)會(huì)議論文 前1條

1 常福增;王爽;;釩鈦磁鐵礦提釩現(xiàn)狀、新技術(shù)探討及展望[A];第二屆釩產(chǎn)業(yè)先進(jìn)技術(shù)交流會(huì)論文集[C];2013年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前3條

1 文劍鋒;堿性加壓氧化處理鉛銅銃的工藝研究[D];中南大學(xué);2011年

2 李曉軍;釩渣中尖晶石生長(zhǎng)規(guī)律及釩渣鈣化焙燒機(jī)理的研究[D];重慶大學(xué);2011年

3 鄧志敢;石煤氧壓酸浸萃取提釩新工藝研究[D];昆明理工大學(xué);2008年

本文編號(hào)：2741664