【摘要】：為了研究在低溫、常壓條件下,粉煤灰中稀土元素(REEs)浸出的特征規(guī)律,提高REEs浸出率,明確強化REEs浸出的機理,本文通過對貴州某電廠粉煤灰的基本性質(zhì)及稀土賦存特征分析,在酸浸條件下開展動力學分析;通過物理活化及化學活化的方式,強化鹽酸浸出效果,對酸浸及各種助浸方式綜合比較、試驗優(yōu)化,提高了REEs浸出率;運用SEM、XPS等表征手段研究其活化浸出機理。粉煤灰基本性質(zhì)分析表明,貴州電廠粉煤灰整體粒度偏微細,燒失量低,表明該粉煤灰燃燒較為充分,有利于灰中REEs的浸出。從稀土的賦存特征及分布規(guī)律來看,REEs與Al、Si成正相關(guān),REEs包裹在玻璃相中;從粉煤灰中REEs的前景系數(shù)分析,該粉煤灰具有較高開發(fā)潛力。直接酸浸試驗結(jié)果表明,鹽酸的浸出較優(yōu),除攪拌速度影響小外,溫度,酸濃度,液固比和反應時間均對REEs的浸出率有很大影響。在攪拌速度200rpm,溫度60℃,HCl濃度3mol/L,液固比10(v/m),浸出時間120min條件下,La、Ce和Nd的浸出率分別可達71.9%、66.0%和61.9%。采用未反應核收縮模型,對REEs浸出過程進行動力學分析,粉煤灰中REEs的浸出受化學反應的控制。物理活化浸出試驗表明,機械研磨可有效提高粉煤灰中REEs的浸出率,在最優(yōu)條件:鹽酸濃度3mol/L,酸浸溫度90℃,研磨時間10min,酸浸時間90min下,浸出率可達79.19%。該優(yōu)化試驗通過升高酸浸溫度,在縮短酸浸時間及研磨時間條件下,使REEs浸出率有所提高,但顆粒經(jīng)研磨達到-5μm后,增加研磨時間對REEs浸出率的影響不大�；瘜W強化浸出表明,酸性體系下,玻璃體基本結(jié)構(gòu)沒有得到破壞,REEs得不到有效釋放;通過堿低溫活化(100°C)-酸浸,使得粉煤灰中稀土元素的浸出率得到很大提升。具體條件為:3mol/L的Na OH溶液在95℃條件下對粉煤灰進行預先處理3h,熱堿活化后的固體再經(jīng)過2mol/L的鹽酸在60℃的條件下,浸出2h,REEs浸出率在95%。通過正交試驗表明,鹽酸濃度與堿活化溫度為REEs浸出的主要影響因素。通過粉煤灰原樣、堿低溫活化后的固體、酸浸之后的殘渣三種XPS對比,表明了REEs的浸出與粉煤灰的結(jié)構(gòu)、活性密切相關(guān);粉煤灰活性越高,REEs浸出效果越好,而堿處理改變玻璃體結(jié)構(gòu)使得粉煤灰中Al、Si的結(jié)合能降低,粉煤灰反應活性提高。合理解釋了堿低溫活化的機理,對粉煤灰中REEs的提取研究有著重要意義。
【學位授予單位】：中國礦業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TF845
【圖文】：

圖 3-3 貴州電廠粉煤灰面掃描能譜分析Figure 3-3 Area scan by SEM- EDS analysis of fly ash from Guizhou power plant3.4.4 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）測試使用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測試標樣消解液中 REEs 的含量。ICP-MS 具有良好的重現(xiàn)性并且測試效率高，可用于稀土元素的測定[90-91]，其相對標準偏差（RSD）低于 4.0%[92-94]。ICP-MS 測試時具體測試參數(shù)如表 3-6 所示，在 He 氣模式下測試 15 種稀土元素，選用 Rh 作為內(nèi)標元素。表 3-6 ICP-MS 儀器運行參數(shù)Table 3-6 Instrument operation parameters of ICP-MS工作參數(shù) 設(shè)定值 工作參數(shù) 設(shè)定值RF 功率/W 1550 截取錐直徑/mm 0.45取樣深度/mm 8 掃描方式 跳峰方式等離子氣體流速/L.min-115 每峰點數(shù) 1輔助氣體流速/L.min-10.8 掃描次數(shù) 100載氣流速/L.min-11.05 各元素積分時間/s 0.3

圖 5-2 粉煤灰表面吸附水結(jié)構(gòu)示意Figure 5-2 Structure of adsorbed water on coal fly ash surface灰微觀形貌變化質(zhì)組成不同及燃燒條件的差異，導致粉煤灰顆粒在外觀特征有很大不同。本研究采用掃描電鏡對粉煤灰的顯微形態(tài)進行a b

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本文編號：2739491