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超聲作用下貧銦物料中銦的堿性浸出研究

發(fā)布時(shí)間:2020-06-26 07:28
【摘要】:稀有金屬銦,在半導(dǎo)體、航空航天、信息產(chǎn)業(yè)等高科技領(lǐng)域中不可或缺。然而,隨著銦的廣泛應(yīng)用,可供提取銦的原料急劇減少。因此,銦的再生資源回收逐漸成為提取銦的重要來(lái)源。目前,從含銦固廢中提銦普遍采用的是酸浸提取,存在伴隨組分多、后續(xù)分離困難等問(wèn)題。銦屬于兩性物質(zhì),若能施以外加的強(qiáng)化手段進(jìn)行堿性浸出,使銦與眾多伴隨組分分離,則能夠?qū)崿F(xiàn)有效提取。基于此,本文以人工合成的銦鐵酸鋅(含銦量w=0.09 wt%)為研究對(duì)象,采用堿性浸出的方式,在超聲波強(qiáng)化的條件下從貧銦物料中浸出銦。研究了銦鐵酸鋅化合物的基本物理化學(xué)性質(zhì),無(wú)外場(chǎng)條件下貧銦物料中銦的浸出行為,超聲場(chǎng)作用下貧銦物料中銦的浸出行為,以及共存組分對(duì)銦浸出率的影響。得出以下主要結(jié)論:(1)銦鐵酸鋅的最佳煅燒溫度為1000℃、最佳煅燒時(shí)間為1h。銦在高溫煅燒過(guò)程中進(jìn)入了鐵酸鋅的八面體晶格之中。最佳煅燒條件下的銦鐵酸鋅顆粒是比較光滑的不規(guī)則圓形,較為均勻,粒徑大約為0.5-1μm。(2)無(wú)外場(chǎng)條件下,銦堿性浸出的最佳工藝條件為:浸出時(shí)間2h、浸出溫度30℃、攪拌速度400r/min、原料粒度160-200目、料液比1:20 g/mL、氫氧化鈉濃度11 mol/L。其中,氫氧化鈉濃度對(duì)銦浸出率的影響最大。浸出渣的形貌同未浸出的銦鐵酸鋅形貌類似,都是較為均勻的不規(guī)則球形顆粒,沒(méi)有明顯變化。相同條件下,酸性浸出的銦浸出率比堿性浸出高,浸出150min后酸性條件下的浸出率達(dá)46.85%,堿性條件下浸出率為35.63%,但是,酸性浸出存在后續(xù)分離困難的問(wèn)題。(3)相同條件時(shí),超聲波下銦的浸出率為81.37%,而普通水浴加熱下的銦浸出率為54.67%,超聲場(chǎng)可以顯著增加銦的浸出率。銦的浸出率隨著超聲功率的增加而增加,當(dāng)超聲波功率為100kw時(shí),銦的浸出率達(dá)到81.32%。由于氫氧化鉀的堿性比氫氧化鈉的強(qiáng),因此氫氧化鉀作浸出劑在超聲場(chǎng)中的銦浸出率略高于氫氧化鈉的浸出率。超聲場(chǎng)下,樣品浸出渣呈現(xiàn)為片狀顆粒,粒徑大約為1μm,與未加超聲場(chǎng)浸出渣的球形有很大不同。可見(jiàn),超聲場(chǎng)對(duì)浸出渣的顆粒形貌有較大的影響。(4)Si、Al、Mg共存組分對(duì)銦浸出率的影響順序?yàn)?AlMgSi。其中,銦浸出率隨氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加而降低,降低幅度達(dá)到25%左右;銦浸出率隨氧化鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加而逐漸降低,降低幅度為10%左右;銦浸出率隨氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加未見(jiàn)明顯變化,僅下降3%左右。
【學(xué)位授予單位】:安徽工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2019
【分類號(hào)】:TF843.1
【圖文】:

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超聲作用下貧銦物料中銦的堿性浸出研究12圖3.1 不同煅燒溫度下銦鐵酸鋅的 XRD 圖譜Figure3.1XRDpatternsofsamplesatdifferentsinteringtemperatures3.3.2 煅燒時(shí)間對(duì)銦鐵酸鋅合成的影響在銦鐵酸鋅合成過(guò)程中,煅燒時(shí)間也是一個(gè)重要的影響因素。因此,在煅燒溫度1000℃下,選擇煅燒時(shí)間分別為1h、2h、3h,研究煅燒時(shí)間對(duì)銦鐵酸鋅合成的影響。圖3.2 所示為不同煅燒時(shí)間下銦鐵酸鋅的XRD 圖譜。

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第三章 銦鐵化合物的合成及其基本物化性質(zhì)13圖3.2 不同煅燒時(shí)間下銦鐵酸鋅的 XRD 圖譜Figure3.2XRDpatternsofsamplessinteredatdifferentsinteringtimes從圖 3.2 中我們可以看出,1000℃下煅燒1h、2h、3h 的樣品,其XRD 衍射峰的位置一致,說(shuō)明三個(gè)樣品均為鐵酸鋅的正八面體尖晶石結(jié)構(gòu)。隨著煅燒時(shí)間的延長(zhǎng),衍射峰的強(qiáng)度逐漸增大,表明樣品的結(jié)晶性逐漸增強(qiáng)。綜合考慮能耗因素,選擇 1h為最佳煅燒時(shí)間。因此,合成銦鐵酸鋅的最佳條件為:1000℃煅燒1h。3.3.3 樣品的形貌表征在最佳合成條件1000℃下煅燒1h 得到的樣品,用掃描電鏡觀察其顯微結(jié)構(gòu),如圖3.3 所示。

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