【摘要】：本文針對混合電鍍污泥硫酸浸出液中Fe~(3+)、Cr~(3+)性質(zhì)相似難以有效分離的問題,基于分離方法研究進(jìn)展的評述,研究提出“選擇性絡(luò)合-優(yōu)先水解沉淀”分離Cr/Fe的新方法。研究成果為綜合回收混合電鍍污泥中的Cr開辟了一條新的可選途徑,對于其他含Cr廢料中Cr的無害化和資源化同樣具有明顯的積極意義。本文研究內(nèi)容主要有:基于熱力學(xué)分析,研究了水溶液中Fe~(3+)、Cr~(3+)的溶解行為及不同因素對Fe~(3+)、Cr~(3+)的溶解行為的影響。綜合考慮除Fe率及水解渣過濾性能,對常用沉淀劑進(jìn)行了篩選,選取MgO為沉淀劑�；谒峤䦟嶒灲Y(jié)果配制模擬溶液,研究了水解除Fe工藝。結(jié)果表明,在反應(yīng)溫度90℃、加入MgO調(diào)節(jié)溶液p H=2.5、反應(yīng)30 min、攪拌轉(zhuǎn)速350 r/min的條件下,Fe沉淀高達(dá)98.90%,達(dá)到了深度除Fe的目的。以HCOONa作絡(luò)合劑,以MgO作沉淀劑,在聯(lián)合使用的情況下進(jìn)行了Cr/Fe分離實驗研究,較優(yōu)工藝條件為:按HCOONa/Fe~(3+)摩爾比3.8的量引入HCOONa,在HCOONa加入過程中保持溶液p H=1.7,90℃保溫6 h。然后調(diào)入MgO至溶液p H=2.5,攪拌反應(yīng)30 min,可使Fe沉淀率達(dá)到93.65%,Cr沉淀率僅為12.37%,Cr/Fe分離效果良好�；谧贤夤庾V分析,利用絡(luò)合物特征吸收峰以及吸光度與濃度對應(yīng)關(guān)系對90℃時HCOONa絡(luò)合反應(yīng)機(jī)理及絡(luò)合動力學(xué)行為進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:在相同溫度條件下,水溶液中的Fe~(3+)與HCOONa優(yōu)先絡(luò)合,Cr~(3+)則會影響Fe~(3+)與HCOONa的絡(luò)合反應(yīng),使反應(yīng)速率降低。進(jìn)一步通過熱力學(xué)研究還發(fā)現(xiàn),體系中所涉及的絡(luò)合反應(yīng)均為吸熱反應(yīng),Cr~(3+)與HCOONa絡(luò)合反應(yīng)熱效應(yīng)為10.68 k J/mol,而Fe~(3+)與HCOONa絡(luò)合反應(yīng)熱效應(yīng)為37.37 k J/mol,Cr、Fe混合溶液體系反應(yīng)熱效應(yīng)為22.00 k J/mol。基于L9(34)正交實驗,分別采用極差分析和方差分析方法討論了沉淀階段溶液初始p H、反應(yīng)溫度、攪拌轉(zhuǎn)速對Fe、Cr沉淀率的影響。結(jié)果表明,溶液初始p H對Fe、Cr沉淀率影響是最顯著的。
【圖文】：

設(shè)備名稱 型號 生產(chǎn)廠家電子秤 JA1003N 上海佑科儀器儀表有限pH 計 HY-4 常州國華電器有限公集熱式磁力攪拌器 DF-101S 江蘇金壇市祥龍電子有電爐 CS-1 楚水電熱電器廠純水電導(dǎo)儀 TS-RO-10HH 四川優(yōu)普超純科技有限電熱鼓風(fēng)干燥箱 HD-E8 上海一恒科學(xué)儀器有限子吸收分光光度計 TAS-990 北京普析通用儀器有限責(zé)掃描電鏡 ML-30 日本日立公司掃描電子方法流程圖

圖 2.2 實驗裝置圖1-燒杯；2-溫度計；3-磁力轉(zhuǎn)子；4-集熱式磁力攪拌器3 絡(luò)合實驗按濃度要求準(zhǔn)確稱取適量 Cr2(SO4)3、Fe2(SO4)3并配制為 250 mL 水溶液。首先定摩爾比加入絡(luò)合劑并溶解于模擬溶液中。絡(luò)合劑溶解過程中通過加入 H2SOH 調(diào)節(jié)溶液 pH 為指定值。然后，將盛有上述溶液的燒杯置于恒溫水浴鍋中，實驗溫度下保溫一段時間，過程中保持?jǐn)嚢柁D(zhuǎn)速恒定。最后，，將反應(yīng)后液按水階段實驗要求進(jìn)行處理或過濾留作儲備液。4 水解沉淀實驗水解沉淀實驗（后稱沉淀實驗）所用料液為 Cr2(SO4)3、Fe2(SO4)3配制的模擬溶擬溶液經(jīng)絡(luò)合后得到的反應(yīng)后溶液。沉淀實驗過程：將反應(yīng)料液加熱到預(yù)定實驗溫度，加入沉淀劑調(diào)整 pH 值至設(shè).5~3.0，反應(yīng) 15~90 min 后進(jìn)行固液分離。過程中保持?jǐn)嚢柁D(zhuǎn)速 250~450 r/min
【學(xué)位授予單位】：江西理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TF803.2

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2 王撫石;椨}

本文編號：2709353