紅土鎳礦常壓酸浸液的凈化除雜及鎳鈷產(chǎn)品制備研究

發(fā)布時間：2020-06-06 10:47

【摘要】：紅土鎳礦常壓酸浸工藝是一種具有良好工業(yè)應(yīng)用前景的工藝,具有技術(shù)風(fēng)險小、投資少、適用礦種更廣等優(yōu)勢。本文以中國科學(xué)院過程工程研究所研發(fā)的紅土鎳礦常壓鹽酸浸出新工藝得到的浸出液為原料,開展了浸出液的凈化分離以及鎳、鈷產(chǎn)品制備的相關(guān)研究工作。本文的研究內(nèi)容主要包括:1.紅土鎳礦常壓鹽酸浸出溶液,經(jīng)MgO料漿初步除雜分離Fe、Cr、Al后,剩余Mn2+和Mg2+仍存在于含Ni2+、Co2+的溶液中(簡稱鎳鈷母液,下同),難以分離。由于雙氧水在堿性條件下具有氧化作用,能夠?qū)n2+氧化成MnO2,而MnO2不溶于稀酸,從而實現(xiàn)了 Mn2+的分離并制備出MnO2副產(chǎn)品。結(jié)果表明,在NaOH濃度為5 wt.%,H2O2濃度為10wt.%,氧化pH為9.0,HCl濃度為10wt.%等條件下,Ni、Co的浸出率分別為接近100%,93.07%,Mn、Mg的去除率分別為93.76%和99.07%;得到的氫氧鎳鈷渣中含58.62%的Ni和3.67%的Co;MnO2的純度達到92.5 wt.%,能夠滿足工業(yè)應(yīng)用。2.經(jīng)過溶劑萃取的方法實現(xiàn)鎳鈷母液中Ni2+和Co2+的分離,進一步采用陰離子膜電解富Ni2+溶液制備金屬鎳。結(jié)果表明,在Ni2+濃度64g/L、H3BO4濃度40 g/L、H2SO4濃度0.1 mol/L、電解時間3h、電解溫度40 ℃、電流密度200 A/m2,pH值5.2的條件下,陰極電流效率可以達到98.47%,能耗降低到3470 kW·h/t,槽電壓為3.74 V;電解得到的金屬鎳純度達到99.9%以上,能夠滿足工業(yè)上應(yīng)用。3.萃取分離后得到的富Co2+溶液采用液相沉淀法制備前驅(qū)體堿式碳酸鈷,然后經(jīng)煅燒后制備出四氧化三鈷,并進行條件優(yōu)化和產(chǎn)品表征。結(jié)果表明,添加劑十二烷基苯磺酸鈉(SDS)對四氧化三鈷顆粒的分散效果明顯,比表面積較大;煅燒溫度越高,Co3O4顆粒的形貌越規(guī)則,分布越均勻,分散效果越好;通過電化學(xué)性能檢測,Co3O4電極材料在大電流情況下穩(wěn)定性良好,并具備優(yōu)良的充放電性能和倍率性能。
【圖文】：

鈷渣,浸出溫度,浸出率

邐３．０邐３．５逡逑Ｌｅａｃｈｉｎｇ邋ｐＨ逡逑圖２－９浸出ｐＨ對Ｎｉ、Ｃｏ浸出率和Ｍｎ、Ｍｇ去除率的影響逡逑Ｆｉｇ．２－９邋Ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｌｅａｃｈｉｎｇ邋ｐＨ邋ｏｎ邋ｔｈｅ邋ｌｅａｃｈｉｎｇ邋ｒａｔｅ邋ｏｆ邋Ｎｉ，邋Ｃｏ，邋ａｎｄ邋ｒｅｍｏｖａｌ邋ｒａｔｅ邋ｏｆ邋Ｍｎ，邋Ｍｇ逡逑２．４．２．４浸出溫度的影響逡逑稀酸溶解條件為ＨＣ１濃度為１０邋ｗｔ．邋％，浸出時間為０．５邋ｈ，浸出ｐＨ為１．０時，逡逑分別討論了浸出溫度對Ｎｉ、Ｃｏ浸出率和Ｍｎ、Ｍｇ去除率的影響，結(jié)果如圖２－１０逡逑所示。結(jié)果表明，隨著浸出溫度的升高，Ｍｎ的去除率逐漸降低，Ｃｏ的浸出率在逡逑￣Ｉ邐Ｉ邐Ｉ邐Ｉ逡逑１００－邋▲邋▲邋—－邐—邋▲邋－１００逡逑？邐？－邐邐▲逡逑？—邐－？逡逑９８－逡逑－９６逡逑＾邋９６＿邐ｆ逡逑￥邐Ａ邋Ｎｉ邋＾逡逑２邐■－￣￣邋邐，，邐－＊－ｃ0＇９２邋？逡逑＝邐邐＊邋■邋Ｍ＂邋ｉ逡逑ｊ＝邋９２邋■邐＇邐＇邋■邋—邋＿邐—？一邋Ｍｇ邐＾逡逑ｌ邐－８８邋Ｅ逡逑Ｊ邋９０－邐＾逡逑８８－邐－邋８４逡逑８６邋Ｊ￣Ｉ邐１邐１邐ｌ邐逡逑２０邐３０邐４０邐５０逡逑Ｌｅａｃｈｉｎｇ邋ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ／°Ｃ逡逑圖２－１０浸出溫度對Ｎｉ、Ｃｏ浸出率和Ｍｎ、Ｍｇ去除率的影響逡逑Ｆｉｇ．２－１０邋Ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｌｅａｃｈｉｎｇ邋ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ邋ｏｎ邋ｔｈｅ邋ｌｅａｃｈｉｎｇ邋ｒａｔｅ邋ｏｆ邋Ｎｉ，邋Ｃｏ，邋ａｎｄ邋ｒｅｍ

示意圖,示意圖,實驗步驟,原理