【摘要】：球形金屬粉末作為一種特殊的高性能粉末冶金材料具有較好的流動性、較高的配位數(shù),是目前3D打印技術(面向增材制造技術)、電子封裝技術以及金屬注射成型技術等精密制造技術最具發(fā)展?jié)摿Φ姆勰┎牧�。目�?球形金屬粉末制備技術較為成熟,主要有兩類：(1)金屬液滴/氣體界面(即：液/氣界面)的表面張力作用,制備球形金屬粉末,(2)金屬液滴/液體界面(即：液/液界面)的表面張力作用,制備球形金屬粉末。本文提出第三類球形粉末制造機制,即液態(tài)金屬/非金屬粉末(即：液/固界面),在制備技術原理上實現(xiàn)創(chuàng)新,拓展了傳統(tǒng)金屬球形粉末制備技術。主要研究如下：為了實現(xiàn)實驗條件的多樣化調節(jié),我們研究了含有活潑元素的CuZn合金在不同氣壓下合金元素的揮發(fā)和球化規(guī)律,并成功制備了高質量的球形CuZn合金粉末。Zn元素非�；钴S,在熔點1178 K附近飽和蒸汽壓高達0.101 MPa(正常大氣壓)。通常負壓情況下,鋅元素將快速揮發(fā),導致合金表面能快速變化,并由此進一步影響合金液滴表面平衡性,致使傳統(tǒng)工藝無法實現(xiàn)高質量的CuZn合金球形粉末的制備。在我們設計的“石墨海”固態(tài)溶劑路線中,原材料合金顆粒被超細石墨粉三維包裹,結合Cu基合金在石墨表面的去潤濕行為,可簡便地實現(xiàn)氣壓的調節(jié),從而在不改變合金球形度和粉末顆粒尺寸分布的情況下實現(xiàn)鋅含量的調節(jié)。實驗結果表明：Cu-38Zn合金作為原材料制備的球形合金粉末,氣壓越高,鋅的揮發(fā)越少,而且不影響合金粉末的球形度。甚至在負壓0.04 MPa的條件下,依然能制備完美的球形CuZn合金粉末。此外,采用高鋅含量的Cu-50Zn合金作為原材料,盡管較高鋅含量將會降低合金液滴的表面能,但是0.22 MPa氣壓下制備的CuZn合金粉末具有完美的球形度和光潔的表面,證實液態(tài)金屬/非金屬粉末(即：液／固界面)界面方法的可控性和穩(wěn)定性。此項工作克服了傳統(tǒng)工藝無法制備CuZn合金球形粉末的困難。我們設計了氫氣還原金屬氧化物原位去潤濕制備超細CuSn合金粉末,實現(xiàn)金屬粉末制備技術的拓展。氫氣還原金屬氧化物這一傳統(tǒng)工藝雖然實現(xiàn)了金屬粉末的制備,但是面臨諸多問題,特別是還原過程中的液相燒結、還原不充分、顆粒團聚等,而且不能夠制備球形的合金粉末。我們采取石墨粉作為固態(tài)溶劑,分散預先均勻混合的CuO-SnO2氧化物,在氫氣還原的過程中,混合氧化物被石墨粉分散成小單元,實現(xiàn)了氫氣的充分還原,避免了還原過程的合金液滴的液相燒結和吞并長大。實驗結果證實我們成功地通過直接還原金屬氧化物結合原位去潤濕效應制備了CuSn合金球形粉末。Cu-10wt.%合金粉末的SEM顯示了不同溫度條件下的球形顆粒球形度和表面光潔度。當熱處理溫度在1273 K時,合金顆粒的球形度最高,表面光潔。球形顆粒橫截面的SEM顯示制備的球形顆粒完全致密,無塊狀夾雜物。元素EDS面分布顯示Cu和Sn分布均勻。XRD結果證實制備的球形合金粉末還原充分,沒有氧化物和純金屬出現(xiàn),形成單一合金相。顆粒尺寸分布顯示制備CuSn合金顆粒尺寸在10-30 gm之間。研究了石墨材料反應體系以及氧化鋁非反應體系的去潤濕行為。我們設計出Fe基合金粉末分散在石墨和氧化鋁介質中的球化實驗。Fe基合金與碳發(fā)生反應生成碳化物,而且高溫下Fe基合金具有較大的滲碳能力,原則上Fe合金液滴將會在石墨介質表面鋪展。我們在制備過程中,采用了快速熔化和快速冷卻的方式,快速熔化主要縮短了Fe基合金與石墨發(fā)生反應和滲碳的時間,快速冷卻主要研究凝固過程中組織結構以及對生成反應物、顆粒形貌的影響。經(jīng)過形貌、結構和磁性能表征結果表明：熔融狀態(tài)下Fe基合金與石墨發(fā)生反應,但表面生成穩(wěn)定的碳化物抑制了合金液滴在石墨介質表面鋪展,實現(xiàn)了去潤濕球化,制備的合金球形粉末顆粒內部致密無塊狀夾雜物。通過控制冷卻溫度和方式,制備的合金球形粉末顆粒表面差異性較大,相比原材粉末,水淬冷卻的樣品非晶度具有較大的改善,進一步磁性能表征顯示水淬樣品具有良好的軟磁性能,飽和磁化強度145 emu/g,矯頑力2.8 Oe。此工作首次實驗證實液態(tài)金屬／非金屬粉末(即：液／固界面)即使在反應體系依然能實現(xiàn)合金粉末的球化制備。
【圖文】：

屬粉末冶金領域中發(fā)展最迅速的新工藝，相對于鑄造、鍛化、機械加工、焊接等逡逑粉末冶金，ＭＩＭ被稱為＂第五代＂金屬成形方法Ｗ１。近幾十年來，ＭＩＭ技術發(fā)展逡逑迅猛，能適用廣泛的材料體系，如圖１．１：不鎊鋼、工具鋼、硬質合金、鐵合金、金逡逑屬間化合物等ＩＩ’邋Ｗ。逡逑W畫逡逑恟面逡逑圖１．１金屬粉末注射成型實物圖ｗ：邋（ａ）牙齒矯正器，似手術刀，似固定器３１化，逡逑州屯、臟Ｔｉ合金支架，似支架Ｔｉ－６Ａ１－４Ｖ，（ｆ）Ｔｉ牙齒種植逡逑ＭＩＭ對原料粉末要求較高，包括粉末的形貌、粒徑、粒度分布、比表面積、逡逑流動性、松裝密度等，Ｗ保證均勻的分散度、良好的流動性能和較大的燒結速率。逡逑圖１．２是粉末注射成型試驗中金屬粉末填充模具的過程，試驗表明通常選用球形逡逑金屬粉末可提高裝載密度。從理論上講，ＭＩＭ用粉末顆粒越是細小，比表面積越大，逡逑有利于粉末活性的提高及燒結過程中大收縮的實現(xiàn)和高致密度的獲得。而傳統(tǒng)粉逡逑２逡逑

球柵陣列巧ＧＡ）形式封裝是１９８０年由富壬通公司提出的，在日本旭Ｍ公司逡逑與ＣＩＴＩＺＥＮ公司合作的０ＭＰＡＣ芯片中誕生Ｗ３。目前主要應用在ＣＰＵ邋Ｗ及逡逑ＤＳＰ等多管腳、高性能芯片的封裝中，圖１．３是電子封裝電路的示意圖？。ＢＧＡ逡逑封裝是現(xiàn)代微電子中應用十分廣泛的技術，特別是滿足工業(yè)集成電路輕薄短小、逡逑多功能、高速度等特點的需要，在大規(guī)模集成電路的集成化王藝中具有至關重要逡逑的作用２２１。逡逑Ｓａｂｓｔｒａ化邋ｏｆ邋ＢＣＡＣｈｉｐ逡逑Ｎｉ（ＰｙＡＢ逡逑ＳｎＰｂ逡逑Ａｕ逡逑…邐，（Ｚ）邐（ａ、Ｃ３）邐，，邋（４）逡逑ＩＨ－邋ｉ邋Ｋ逡逑Ｉ邐（ｂ）邐Ｉ逡逑圖１．３球柵電子封裝示意圖ｗ逡逑這種技術的特點在于用釘焊球替代外引框導線，在基板的背面按陣列方式制逡逑３逡逑
【學位授予單位】：南京大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TF123.2

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本文編號：2696929