發(fā)布時(shí)間：2020-06-04 20:29

【摘要】：球形金屬粉末作為一種特殊的高性能粉末冶金材料具有較好的流動(dòng)性、較高的配位數(shù),是目前3D打印技術(shù)(面向增材制造技術(shù))、電子封裝技術(shù)以及金屬注射成型技術(shù)等精密制造技術(shù)最具發(fā)展?jié)摿Φ姆勰┎牧�。目�?球形金屬粉末制備技術(shù)較為成熟,主要有兩類：(1)金屬液滴/氣體界面(即：液/氣界面)的表面張力作用,制備球形金屬粉末,(2)金屬液滴/液體界面(即：液/液界面)的表面張力作用,制備球形金屬粉末。本文提出第三類球形粉末制造機(jī)制,即液態(tài)金屬/非金屬粉末(即：液/固界面),在制備技術(shù)原理上實(shí)現(xiàn)創(chuàng)新,拓展了傳統(tǒng)金屬球形粉末制備技術(shù)。主要研究如下：為了實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)條件的多樣化調(diào)節(jié),我們研究了含有活潑元素的CuZn合金在不同氣壓下合金元素的揮發(fā)和球化規(guī)律,并成功制備了高質(zhì)量的球形CuZn合金粉末。Zn元素非�；钴S,在熔點(diǎn)1178 K附近飽和蒸汽壓高達(dá)0.101 MPa(正常大氣壓)。通常負(fù)壓情況下,鋅元素將快速揮發(fā),導(dǎo)致合金表面能快速變化,并由此進(jìn)一步影響合金液滴表面平衡性,致使傳統(tǒng)工藝無(wú)法實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量的CuZn合金球形粉末的制備。在我們?cè)O(shè)計(jì)的“石墨海”固態(tài)溶劑路線中,原材料合金顆粒被超細(xì)石墨粉三維包裹,結(jié)合Cu基合金在石墨表面的去潤(rùn)濕行為,可簡(jiǎn)便地實(shí)現(xiàn)氣壓的調(diào)節(jié),從而在不改變合金球形度和粉末顆粒尺寸分布的情況下實(shí)現(xiàn)鋅含量的調(diào)節(jié)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：Cu-38Zn合金作為原材料制備的球形合金粉末,氣壓越高,鋅的揮發(fā)越少,而且不影響合金粉末的球形度。甚至在負(fù)壓0.04 MPa的條件下,依然能制備完美的球形CuZn合金粉末。此外,采用高鋅含量的Cu-50Zn合金作為原材料,盡管較高鋅含量將會(huì)降低合金液滴的表面能,但是0.22 MPa氣壓下制備的CuZn合金粉末具有完美的球形度和光潔的表面,證實(shí)液態(tài)金屬/非金屬粉末(即：液／固界面)界面方法的可控性和穩(wěn)定性。此項(xiàng)工作克服了傳統(tǒng)工藝無(wú)法制備CuZn合金球形粉末的困難。我們?cè)O(shè)計(jì)了氫氣還原金屬氧化物原位去潤(rùn)濕制備超細(xì)CuSn合金粉末,實(shí)現(xiàn)金屬粉末制備技術(shù)的拓展。氫氣還原金屬氧化物這一傳統(tǒng)工藝雖然實(shí)現(xiàn)了金屬粉末的制備,但是面臨諸多問(wèn)題,特別是還原過(guò)程中的液相燒結(jié)、還原不充分、顆粒團(tuán)聚等,而且不能夠制備球形的合金粉末。我們采取石墨粉作為固態(tài)溶劑,分散預(yù)先均勻混合的CuO-SnO2氧化物,在氫氣還原的過(guò)程中,混合氧化物被石墨粉分散成小單元,實(shí)現(xiàn)了氫氣的充分還原,避免了還原過(guò)程的合金液滴的液相燒結(jié)和吞并長(zhǎng)大。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)我們成功地通過(guò)直接還原金屬氧化物結(jié)合原位去潤(rùn)濕效應(yīng)制備了CuSn合金球形粉末。Cu-10wt.%合金粉末的SEM顯示了不同溫度條件下的球形顆粒球形度和表面光潔度。當(dāng)熱處理溫度在1273 K時(shí),合金顆粒的球形度最高,表面光潔。球形顆粒橫截面的SEM顯示制備的球形顆粒完全致密,無(wú)塊狀?yuàn)A雜物。元素EDS面分布顯示Cu和Sn分布均勻。XRD結(jié)果證實(shí)制備的球形合金粉末還原充分,沒有氧化物和純金屬出現(xiàn),形成單一合金相。顆粒尺寸分布顯示制備CuSn合金顆粒尺寸在10-30 gm之間。研究了石墨材料反應(yīng)體系以及氧化鋁非反應(yīng)體系的去潤(rùn)濕行為。我們?cè)O(shè)計(jì)出Fe基合金粉末分散在石墨和氧化鋁介質(zhì)中的球化實(shí)驗(yàn)。Fe基合金與碳發(fā)生反應(yīng)生成碳化物,而且高溫下Fe基合金具有較大的滲碳能力,原則上Fe合金液滴將會(huì)在石墨介質(zhì)表面鋪展。我們?cè)谥苽溥^(guò)程中,采用了快速熔化和快速冷卻的方式,快速熔化主要縮短了Fe基合金與石墨發(fā)生反應(yīng)和滲碳的時(shí)間,快速冷卻主要研究凝固過(guò)程中組織結(jié)構(gòu)以及對(duì)生成反應(yīng)物、顆粒形貌的影響。經(jīng)過(guò)形貌、結(jié)構(gòu)和磁性能表征結(jié)果表明：熔融狀態(tài)下Fe基合金與石墨發(fā)生反應(yīng),但表面生成穩(wěn)定的碳化物抑制了合金液滴在石墨介質(zhì)表面鋪展,實(shí)現(xiàn)了去潤(rùn)濕球化,制備的合金球形粉末顆粒內(nèi)部致密無(wú)塊狀?yuàn)A雜物。通過(guò)控制冷卻溫度和方式,制備的合金球形粉末顆粒表面差異性較大,相比原材粉末,水淬冷卻的樣品非晶度具有較大的改善,進(jìn)一步磁性能表征顯示水淬樣品具有良好的軟磁性能,飽和磁化強(qiáng)度145 emu/g,矯頑力2.8 Oe。此工作首次實(shí)驗(yàn)證實(shí)液態(tài)金屬／非金屬粉末(即：液／固界面)即使在反應(yīng)體系依然能實(shí)現(xiàn)合金粉末的球化制備。
【圖文】：

屬粉末冶金領(lǐng)域中發(fā)展最迅速的新工藝，相對(duì)于鑄造、鍛化、機(jī)械加工、焊接等逡逑粉末冶金，ＭＩＭ被稱為＂第五代＂金屬成形方法Ｗ１。近幾十年來(lái)，ＭＩＭ技術(shù)發(fā)展逡逑迅猛，能適用廣泛的材料體系，如圖１．１：不鎊鋼、工具鋼、硬質(zhì)合金、鐵合金、金逡逑屬間化合物等ＩＩ’邋Ｗ。逡逑W畫逡逑恟面逡逑圖１．１金屬粉末注射成型實(shí)物圖ｗ：邋（ａ）牙齒矯正器，似手術(shù)刀，似固定器３１化，逡逑州屯、臟Ｔｉ合金支架，似支架Ｔｉ－６Ａ１－４Ｖ，（ｆ）Ｔｉ牙齒種植逡逑ＭＩＭ對(duì)原料粉末要求較高，包括粉末的形貌、粒徑、粒度分布、比表面積、逡逑流動(dòng)性、松裝密度等，Ｗ保證均勻的分散度、良好的流動(dòng)性能和較大的燒結(jié)速率。逡逑圖１．２是粉末注射成型試驗(yàn)中金屬粉末填充模具的過(guò)程，試驗(yàn)表明通常選用球形逡逑金屬粉末可提高裝載密度。從理論上講，ＭＩＭ用粉末顆粒越是細(xì)小，比表面積越大，逡逑有利于粉末活性的提高及燒結(jié)過(guò)程中大收縮的實(shí)現(xiàn)和高致密度的獲得。而傳統(tǒng)粉逡逑２逡逑

球柵陣列巧ＧＡ）形式封裝是１９８０年由富壬通公司提出的，在日本旭Ｍ公司逡逑與ＣＩＴＩＺＥＮ公司合作的０ＭＰＡＣ芯片中誕生Ｗ３。目前主要應(yīng)用在ＣＰＵ邋Ｗ及逡逑ＤＳＰ等多管腳、高性能芯片的封裝中，圖１．３是電子封裝電路的示意圖？。ＢＧＡ逡逑封裝是現(xiàn)代微電子中應(yīng)用十分廣泛的技術(shù)，特別是滿足工業(yè)集成電路輕薄短小、逡逑多功能、高速度等特點(diǎn)的需要，在大規(guī)模集成電路的集成化王藝中具有至關(guān)重要逡逑的作用２２１。逡逑Ｓａｂｓｔｒａ化邋ｏｆ邋ＢＣＡＣｈｉｐ逡逑Ｎｉ（ＰｙＡＢ逡逑ＳｎＰｂ逡逑Ａｕ逡逑…邐，（Ｚ）邐（ａ、Ｃ３）邐，，邋（４）逡逑ＩＨ－邋ｉ邋Ｋ逡逑Ｉ邐（ｂ）邐Ｉ逡逑圖１．３球柵電子封裝示意圖ｗ逡逑這種技術(shù)的特點(diǎn)在于用釘焊球替代外引框?qū)Ь�，在基板的背面按陣列方式制逡逑３逡逑
【學(xué)位授予單位】：南京大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TF123.2

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本文編號(hào)：2696929