發(fā)布時(shí)間：2020-05-26 06:05

【摘要】：鎳作為重要的金屬資源被廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代生活中。本論文研究的含鎳原料為來(lái)自于云南元江的硅鎂鎳礦,基于硅鎂鎳礦的綜合回收利用,提出了真空碳熱還原提取金屬鎂并磁選富集鎳鐵的工藝,并研究了鈣質(zhì)添加劑CaO和CaF_2對(duì)還原過(guò)程的影響。當(dāng)CaO作添加劑時(shí),熱力學(xué)計(jì)算結(jié)果表明:硅酸鎳和硅酸鐵的反應(yīng)起始溫度在50Pa的真空條件下分別降低了123℃、251℃、429℃、221℃、336℃、469℃,而極難還原的硅酸鎂在50Pa的真空條件下的反應(yīng)起始溫度分別為1045℃、1142℃。熱力學(xué)反應(yīng)方程式以及XRD分析結(jié)果表明,CaO會(huì)與原料中的硅結(jié)合形成硅酸鈣,有效促進(jìn)鎂的脫除,并使得還原剩余物中的硅與FeNi分離,使得還原剩余物物相為FeNi,磁選后的掃描電鏡分析結(jié)果表明,當(dāng)添加22.64%CaO時(shí)(Ca/Si的摩爾比為1:1),磁選后硅與FeNi明顯發(fā)生分離,在硅富集區(qū),硅含量達(dá)到97.33%,在FeNi富集區(qū)FeNi的含量達(dá)到93.07%,有效提高磁性物質(zhì)中的Fe-Ni含量;同時(shí)在1450℃進(jìn)行真空碳熱還原-磁選后,鐵和鎳的回收率分別達(dá)到84.33%和97.00%,鐵和鎳的富集比分別達(dá)到最大的6.32和6.72倍。當(dāng)CaF_2作添加劑時(shí),熱力學(xué)計(jì)算結(jié)果表明硅酸鎳和硅酸鐵可能發(fā)生的反應(yīng)起始溫度在50Pa的真空條件下分別降低了252℃、487℃、335℃、395℃、371℃、411℃、478℃,而常壓下極難反應(yīng)的硅酸鎂在50Pa的真空條件下的反應(yīng)起始溫度分別為1125℃、1143℃。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、TG-DSC和熱力學(xué)分析表明:真空碳熱還原過(guò)程中,在1042℃和1127℃時(shí)產(chǎn)生了NiF_2、FeF_2低熔點(diǎn)共熔體,使得物料發(fā)生熔化,將反應(yīng)從固固反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)橐阂悍磻?yīng),加速了材料的傳熱和傳質(zhì),使Fe-Ni顆粒聚集并長(zhǎng)大至20mm,且MgF_2在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中也會(huì)產(chǎn)生,進(jìn)一步促進(jìn)物料的熔化。隨著溫度和CaF_2用量的增加,硅以SiO和SiF_4的形式揮發(fā),導(dǎo)致硅的回收率急劇下降;物料中的鎂橄欖石和氧化鋁形成的鎂鋁尖晶石也造成了碳和原料的分層,阻礙了鎂的還原,最大脫除率僅達(dá)到64.12%。NiF_2、FeF_2及MgF_2低熔點(diǎn)共熔體的生成,說(shuō)明CaF_2參與了真空碳熱還原反應(yīng),也起到了破壞礦石中硅酸鹽結(jié)構(gòu)的作用。在1450℃添加3%CaF_2時(shí),真空碳熱還原-磁選過(guò)程中鐵和鎳的回收率分別達(dá)到82.97%和98.21%,鐵和鎳的富集比分別達(dá)到3.18倍和9.35倍。
【圖文】：

昆明理工大學(xué)碩士學(xué)位論文6圖1.1回轉(zhuǎn)窯干燥預(yù)還原-電爐還原熔煉工藝流程圖Figure1.1Theflowsheetofdryingpre-reductionbyrotarykiln-electricfurnaceofsmelting(2)燒結(jié)-鼓風(fēng)爐還原硫化熔煉法[34-36]該法的原理是現(xiàn)在氧化鎳礦中加入適量的CaO、SiO2，燒結(jié)成塊然后配入一定量的硫化劑，如黃鐵礦、石膏，因?yàn)辄S鐵礦做硫化劑存在大量缺點(diǎn)如產(chǎn)生SO2煙氣，目前硫化劑首選石膏（CaSO4·2H2O），再用焦炭作為還原劑和燃料，投入鼓風(fēng)爐熔煉生產(chǎn)低鎳锍（85%左右）。由于鎳回收率低，適用于處理含鎳大于1%的紅土鎳礦。隨著紅土鎳礦的大量進(jìn)口，國(guó)內(nèi)采用鼓風(fēng)爐硫化熔煉生產(chǎn)低冰鎳的冶煉廠也有數(shù)家，但使用此法的廠家鼓風(fēng)爐較小，如廣東河源市金宇有色金屬有限公司建有一座8m2的鼓風(fēng)爐。遼寧朝陽(yáng)附近建有幾十臺(tái)2.5m2的鼓風(fēng)爐，由于環(huán)保治理措施不到位，管理粗放，污染比較嚴(yán)重。在內(nèi)蒙古自治區(qū)武川縣建有一座6m2的鼓風(fēng)爐，年處理紅土鎳礦8萬(wàn)t和回轉(zhuǎn)窯干燥預(yù)還原電爐還原熔煉工藝相比較，鼓風(fēng)爐硫化熔煉具有工藝簡(jiǎn)單、投資低、操作簡(jiǎn)便、用電量低等優(yōu)點(diǎn)。如果當(dāng)?shù)刭Y源充沛，是一個(gè)經(jīng)濟(jì)可行的選擇。但是由于近幾年國(guó)家大力致力于整頓高污染的企業(yè)，為實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展轉(zhuǎn)型，使得使用該種冶煉方法的企業(yè)越來(lái)越少，，以后會(huì)逐漸被淘汰。其工藝流程圖見(jiàn)圖1.2。

第一章緒論7圖1.2紅土鎳礦還原硫化生產(chǎn)鎳鐵工藝流程圖Figure1.2Theflowsheetofproductionofferronickelbyreductionsmeltingofsulfide(3)還原焙燒-磁選工藝JungahKim[37]等人研究了低品位紅土鎳礦通過(guò)煅燒后磁選富集鎳，此種方法類似于對(duì)低品位紅土鎳礦做選礦處理，其方法時(shí)把紅土鎳礦先在常壓下500℃煅燒1小時(shí)，然后再把紅土鎳礦稀釋為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的漿液，施加0.5T的場(chǎng)強(qiáng)進(jìn)行磁選，可以把紅土鎳礦中的鎳品位從1.5%提高到2.9%，鎳回收率達(dá)到48%。李光輝[38]等人紅土鎳礦還原焙燒-磁選制取鎳鐵合金原料的工藝，實(shí)驗(yàn)所用的添加劑為碳酸鈉和硫酸鈉，實(shí)驗(yàn)條件為常壓1100℃下還原1小時(shí)，在磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.1T的條件下進(jìn)行磁選，最后得到的磁性物質(zhì)中鎳、鐵的含量為7.5%和80.5%，鎳、鐵的回收率分別達(dá)到82.7%和62.8%。智謙[39]對(duì)溶劑性紅土鎳礦的還原焙燒-弱磁選效果進(jìn)行了研究，在實(shí)驗(yàn)當(dāng)中所用的改變紅土鎳礦堿度的添加劑為氧化鈣，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在自然堿度下，1400℃下常壓還原1小時(shí)后，磁選后鎳、鐵的品位僅有3.8%和72.9%，鎳鐵的回收率僅達(dá)到17.8%和39.8%，在堿度為1時(shí)，1300℃下常壓還原1小時(shí)，磁選后鎳、鐵的品位達(dá)到8.7%和83.8%，鎳鐵的回收率僅達(dá)到85.6%和62.8%。此外，東北大學(xué)的徐冬和翟玉春[40]等人研究了碳熱還原-磁選工藝以富集紅土鎳礦中的金屬鎳，其使用條件和結(jié)果表明，在常壓1320℃下還原2個(gè)小時(shí)，還原
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TF815

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本文編號(hào)：2681394