發(fā)布時(shí)間：2020-05-16 14:22

【摘要】：由于鈮及鈮合金粉末冶金制品具有高熔點(diǎn)、較高的高溫強(qiáng)度和比強(qiáng)度、良好的室溫加工性能、焊接性和耐蝕性、無(wú)放射性的特性,其需求量在不斷增多,質(zhì)量在不斷提高,對(duì)鈮粉的要求也越來(lái)越高,目前工業(yè)生產(chǎn)的鈮粉在性能上難以滿足其要求。在高質(zhì)量鈮粉制備領(lǐng)域,德國(guó)、日本等國(guó)一直處于世界領(lǐng)先水平,然而由于其設(shè)備價(jià)格昂貴,生產(chǎn)成本高,工藝流程長(zhǎng),并且核心技術(shù)保密,不適合國(guó)內(nèi)企業(yè)采用。氫化脫氫法是一種生產(chǎn)成本低,工藝流程短且可生產(chǎn)粒度更小,分布更集中鈮粉的方法,細(xì)顆粒的鈮粉在一定程度上有利于粉末冶金制品的燒結(jié)致密化,但另一方面,由于鈮和氧的親和力較強(qiáng),普通碳還原鈮條氫化脫氫直接制備出的鈮粉氧含量普遍偏高,夾雜氧在后續(xù)合金制備過(guò)程中難以脫除,將嚴(yán)重地影響粉末冶金制品的燒結(jié)致密化。本文采用電子束熔煉鈮氫化脫氫工藝研究制備出細(xì)顆粒低氧鈮粉。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,采用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、激光粒度分析儀及氧氮?dú)浞治鰞x等分析手段對(duì)粉末制備過(guò)程中的相組成、粒度、形貌及氫、氧含量進(jìn)行表征。主要研究結(jié)果如下:1.電子束熔煉鈮錠的氫化程度決定氫化制粉能否順利進(jìn)行。對(duì)氫化過(guò)程的氫化溫度、壓力和時(shí)間三個(gè)因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),通過(guò)極差分析法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析,結(jié)果表明氫化溫度對(duì)氫化反應(yīng)的影響最大,氫化壓力次之,氫化時(shí)間的影響最小。溫度對(duì)反應(yīng)的發(fā)生和反應(yīng)速率具有顯著影響作用,隨著氫化溫度提高,氫化速度明顯加快,但是增氧程度也隨之增加;在一定的范圍之內(nèi)增大氫氣壓力,可加快氫化反應(yīng)的進(jìn)行,但到一定程度之后對(duì)氫化反應(yīng)的促進(jìn)作用變得很不明顯;在滿足氫化要求的氫化溫度和壓力條件下,隨著氫化時(shí)間的延長(zhǎng),鈮錠氫化程度不斷提高,直至完全轉(zhuǎn)化為NbH_(0.95),但氫化時(shí)間過(guò)長(zhǎng),氫化過(guò)程增氧嚴(yán)重�？紤]三個(gè)參數(shù)對(duì)氫化反應(yīng)的影響及安全性,優(yōu)化出的氫化工藝參數(shù)為500℃、0.1 MPa下氫化1 h。采用該氫化工藝處理電子束熔煉鈮錠并經(jīng)過(guò)破碎處理得到D_(50)為56.8μm,氧含量為0.095%的氫化鈮粉末。2.球磨過(guò)程對(duì)氫化制粉最終產(chǎn)物的粉末性能有著重要的影響。在高純氬氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨可以有效保護(hù)氫化鈮粉末不被氧化,減少增氧量。氫化鈮的球磨過(guò)程可分為三個(gè)階段:初期應(yīng)力集中造成粉末的破碎和粒徑的減小,中期粉末的破碎和焊合達(dá)到一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài),粉末的粒徑基本維持在一個(gè)穩(wěn)定的狀態(tài),后期粉末表面活性較大,主要發(fā)生焊合團(tuán)聚。球磨過(guò)程中,隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)和球料比的增大,粉末顆粒尺寸變小,比表面積增大,導(dǎo)致其表面吸附和結(jié)合氧的能力提高,最終導(dǎo)致氫化鈮氧含量增高。綜合考慮以上三個(gè)因素對(duì)氫化鈮粉末粒度和氧含量的影響,優(yōu)化出球磨工藝參數(shù)為氬氣氣氛、球料比10:1下球磨10 h。采用該球磨工藝處理氫化鈮粉末得到D_(50)為3.3μm,氧含量為0.129%的氫化鈮粉末。3.脫氫過(guò)程也對(duì)氫化制粉最終產(chǎn)物的粉末性能有著重要的影響。研究表明,隨著脫氫溫度升高,脫氫反應(yīng)速率加快,850℃以上即可進(jìn)行脫氫反應(yīng),完全脫氫則需要2 h。氫化鈮粉末的脫氫反應(yīng)是一個(gè)增氧過(guò)程,同時(shí)粉末顆粒因外延生長(zhǎng)和凝并生長(zhǎng)的作用而發(fā)生長(zhǎng)大并逐步聚集成團(tuán)狀,造成粒度增大。采用該脫氫工藝處理氫化鈮粉末得到D_(50)為7.2μm,氧含量為0.146%的鈮粉,其性能指標(biāo)優(yōu)于現(xiàn)有工業(yè)水平。
【圖文】：

在101.325Pa(1atm=101.325Pa)下氫在鈮中的溶解度

致密金屬鈮在大氣中的氧化增重曲線
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TF123.23

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