【摘要】：稀土熒光粉中含有Y、Eu、Ce、Tb等急缺的戰(zhàn)略性稀土元素,其品位是天然礦石的幾十倍甚至是幾百倍。因此,從廢舊熒光粉中回收稀土資源具有重要意義。目前,從廢舊熒光粉中回收稀土主要采用直接酸浸和堿焙燒-酸浸工藝,雖然上述工藝已廣泛應(yīng)用,但直接酸浸適用范圍窄、收率低;堿焙燒-酸浸成本大、耗酸多。此外,還存在對(duì)廢舊稀土熒光粉在酸浸過(guò)程中的熱力學(xué)研究較少,主要元素行為不明確,浸出液殘酸濃度較高等問(wèn)題。為此,本文采用梯級(jí)法即:酸浸-苛性鈉焙燒-水洗-二段酸浸回收廢舊熒光粉中稀土的工藝。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下:通過(guò)熱力學(xué)計(jì)算,繪制了廢舊熒光粉在梯級(jí)回收稀土過(guò)程中的Y-Eu-H_2O系、Al-H_2O系及Tb-Ce-H_2O系電位-pH圖;研究了酸浸-苛性鈉焙燒-水洗-酸浸中各個(gè)工序及主要元素走向,針對(duì)水洗產(chǎn)物經(jīng)酸浸后殘酸濃度較高問(wèn)題,提出水洗產(chǎn)物二段酸浸工藝;比較了添加不同堿性物質(zhì)凈化浸出液的效果。結(jié)果表明:從25℃到100℃,在pH6的酸性條件下,紅粉中的Y_2O_3、Eu_2O_3以Y~(3+)、Eu~(3+)的形式穩(wěn)定存在水溶液中,為防止Fe~(3+)、Al~(3+)水解,酸浸出液終點(diǎn)pH值應(yīng)控制在3.5至4之間;在常溫25℃水洗時(shí),應(yīng)保證水洗終液的pH值大于12.46,在100℃水洗時(shí),應(yīng)保證水洗終液的pH值大于10.41,能較大限度的將Al除去;從25℃到100℃,在酸性條件下,經(jīng)堿焙燒水洗除鋁后得到的TbO_2、CeO_2難以被酸直接浸出,同時(shí)Tb~(4+)、Ce~(4+)在水溶液中不能穩(wěn)定存在,通過(guò)加入適當(dāng)還原劑,可將Tb~(4+)、Ce~(4+)還原成Tb~(3+)、Ce~(3+)的形式穩(wěn)定存在水溶液中;酸浸工序時(shí)稀土總浸出率為57.95%,其中90.31%的Y_2O_3,79.73%的Eu_2O_3及微量的Tb_4O_7浸出,苛性鈉焙燒水洗除鋁率為96.95%,最終稀土的浸出率為98%;二段酸浸工藝為:一段采用2.04 mol·L~(-1)HCl酸浸水洗產(chǎn)物,在液固比5:1、浸出溫度60℃、浸出時(shí)間90 min,得到浸出液終點(diǎn)pH值為4。二段在液固比6:1、6mol·L~(-1)HCl、浸出溫度60℃、浸出時(shí)間90 min、分別添加過(guò)氧化氫10%(體積分?jǐn)?shù))和抗壞血酸8%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))浸出一段酸浸產(chǎn)物,此時(shí)稀土總浸出率分別為95.71%、99.32%。此外,添加氨水或氫氧化鈉將浸出液的終點(diǎn)pH值調(diào)至5,陳化過(guò)濾,濾液中的Fe、Si含量基本滿(mǎn)足后續(xù)萃取條件,但Al還需要采取萃取或者其他方式進(jìn)一步去除。
【圖文】：

第一章 緒論濃度、浸出溫度、浸出時(shí)間、還原劑過(guò)氧化氫的性鈉焙燒-水洗產(chǎn)物酸浸的影響，采用五因素結(jié)果來(lái)確定各因素對(duì)稀土浸出率的影響重要程后續(xù)進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)指明了方向。用正交實(shí)驗(yàn)的最優(yōu)參數(shù)對(duì)苛性鈉焙燒水洗產(chǎn)物浸出于溶液中，，使得酸浸出液中的殘酸濃度很質(zhì)也浸出于溶液中，后續(xù)需要通過(guò)添加堿性物質(zhì)，才有利于后續(xù)除雜及進(jìn)一步提純稀土。根據(jù)鋅精礦工藝(如圖 1.1)及其他稀有金屬二段浸出熒光粉酸浸-苛性鈉焙燒-水洗產(chǎn)物進(jìn)行酸浸時(shí)，少了凈化時(shí)所用的試劑的消耗降低生產(chǎn)成本，而

M 此外，對(duì)廢舊稀土熒光粉進(jìn)行SEM分析，從圖2.2掃描電鏡可知，廢舊稀土熒光粉的表面有一些疏松多孔的物質(zhì)，且顆粒大小比較均勻，但內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密平整呈塊狀，故可以預(yù)先采用直接酸浸方式將表面易溶于酸的物質(zhì)優(yōu)先浸出，而后進(jìn)行苛性鈉焙燒破壞其結(jié)構(gòu)，水洗除去可溶性鋁酸鈉，再酸浸將稀土浸出。圖 2.2 廢舊稀土熒光粉 SEM 圖2.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)所用的主要化學(xué)試劑如表 2.3 所示。REO La2O3CeO2Nd2O3Eu2O3Tb4O7Ho2O3Er2O3Y2O3合計(jì)W% 0.49 18.42 0.18 4.90 15.19 0.12 0.02 60.67 99.99Mol 0.0030 0.1070 0.0011 0
【學(xué)位授予單位】：江西理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類(lèi)號(hào)】：TF845

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