從NaOH試劑濃度、反應(yīng)溫度與反應(yīng)時(shí)間三個(gè)方面,對(duì)鋇離子沉淀法提取不同溫度段收集的生物油餾分中的酚類物質(zhì)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究,并利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）對(duì)提取效果進(jìn)行了分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,鋇離子沉淀法對(duì)愈創(chuàng)木酚類物質(zhì)的提取效果較為突出,且NaOH濃度（1.0-6.0 mol/L）、反應(yīng)溫度（30-50℃）與反應(yīng)時(shí)間（10-40 min）對(duì)愈創(chuàng)木酚的提取率影響較大。在NaOH濃度為5.5 mol/L、反應(yīng)溫度為35℃、反應(yīng)時(shí)間為20 min時(shí),提取率達(dá)到最大,其中,三個(gè)溫度段收集的生物油即低溫水相餾分、低溫油相餾分與高溫餾分中的愈創(chuàng)木酚提取率分別為34.1%、33.8%和33.5%。 

【文章來源】：燃料化學(xué)學(xué)報(bào). 2019,47(01)北大核心EICSCD

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生物油常壓蒸餾Figure1Bio-oildistillationatatmosphericpressure

購(gòu)于阿拉丁公司，氫氧化鈉(分析純)、乙酸乙酯(分析純)和鹽酸(優(yōu)級(jí)純)是由國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的。1．2實(shí)驗(yàn)流程圖1為生物油常壓蒸餾及餾分收集的流程示意圖。在常壓下，對(duì)生物油進(jìn)行蒸餾，根據(jù)不同的溫度段收集餾分，得到低溫餾分(80－160℃)與高溫餾分(160－260℃)，其余部分結(jié)焦。其中，低溫餾分靜置后發(fā)生分層，分液后得到下層水相餾分與上層油相餾分，分別命名為低溫水相餾分與低溫油相餾分。圖1生物油常壓蒸餾Figure1Bio-oildistillationatatmosphericpressure圖2為鋇離子沉淀法工藝路線示意圖。由于低溫水相餾分得率較高、成分簡(jiǎn)單，因此，選用低溫水相餾分作為探索反應(yīng)條件的原料。量取2mL的低溫下層水相餾分放入水浴鍋里的燒杯中，邊攪拌邊加入8mL的飽和氯化鋇溶液(30℃)，攪拌30min。之后攪拌加入8mLNaOH溶液，為鋇離子與酚類產(chǎn)生沉淀提供堿性環(huán)境。加入NaOH溶液的過程中，開始會(huì)產(chǎn)生少量淡棕色沉淀物，且隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，沉淀量逐漸增加。沉淀析出完畢后，用中速濾紙?jiān)谡婵毡孟逻M(jìn)行抽濾，沉淀物用乙醇清洗后放入真空干燥箱中。在105℃下干燥6h，并稱重。將干燥后的沉淀物溶于足量的4．0mol/L的HCl中，之后按照1∶3的體積比加入乙酸乙酯進(jìn)行常溫萃取、再分液。將得到的乙酸乙酯進(jìn)行旋蒸，回收乙酸乙酯并收集所提取的酚類物質(zhì)。在提取到的酚類物質(zhì)中，愈創(chuàng)木酚含量較高，因此，以愈創(chuàng)木酚作為代表進(jìn)行定量分析。對(duì)萃取后的乙酸乙酯層用GC-FID測(cè)定其中愈創(chuàng)木酚的含量，并計(jì)算出其提取率?(?=mM，M為餾分中總愈創(chuàng)木酚質(zhì)量，m為乙酸乙酯層從餾分萃取所

高［11］。在高溫堿性條件下酚類還易被氧化［19］，這也可能是提取率下降的原因之一。綜上所述，將35℃作為此條件下的最佳實(shí)驗(yàn)溫度，既保證了實(shí)驗(yàn)快速進(jìn)行，又能獲得更多的沉淀。圖3不同溫度下愈創(chuàng)木酚的提取率Figure3Extractionratesofguaiacolatdifferenttemperatures2．4NaOH濃度對(duì)提取率的影響為了研究NaOH濃度對(duì)愈創(chuàng)木酚提取率的影響，將NaOH溶液的濃度分別設(shè)為1．0、1．5、2．0、2．5、3．0、3．5、4．0、4．5、5．0、5．5、6．0mol/L，并將反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間設(shè)置為35℃與25min。圖4為愈創(chuàng)木酚提取率隨著NaOH濃度的變化曲線。圖4不同NaOH濃度下對(duì)愈創(chuàng)木酚的提取率和pH值Figure4pHvalueandextractionrateofguaiacolunderdifferentNaOHconcentrations■:extractionrate;▲:pHvalue由圖4可知，隨著NaOH濃度從1．0mol/L增加到5．0mol/L，提取率由5．81%增加到32．42%。當(dāng)NaOH濃度超過5．5mol/L，提取率基本保持不變。此外，隨著提取率的上升，溶液pH值先升高后降低。而提取率不再增加時(shí)，pH值隨著NaOH濃度上升。因此，NaOH溶液不只是為反應(yīng)提供堿性環(huán)境，還可能參與了反應(yīng)并隨之不斷消耗。綜上所述，要提高愈創(chuàng)木酚提取率就需要較高濃度的NaOH溶液條件，5．5mol/L的NaOH溶液可作為最佳實(shí)驗(yàn)條件。2．5反應(yīng)時(shí)間對(duì)提取率的影響反應(yīng)溫度與NaOH濃度設(shè)定為35℃和5．5mol/L，并將反應(yīng)時(shí)間分別設(shè)為10、15、20、25、30、35和40min，以此研究反應(yīng)時(shí)間對(duì)提取率的影響。圖5為愈創(chuàng)木酚提取率隨反應(yīng)時(shí)間的變化曲線。由圖5可?

【參考文獻(xiàn)】：
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