以稻殼為原料,對其進行水熱脫硅、添加磁化劑、添加活化劑預(yù)處理,于600℃下活化2 h,并對不同預(yù)處理后的稻殼和活化后的炭進行表征并分析,考察不同預(yù)處理工藝對磁性活性炭制備的影響。結(jié)果表明,水熱脫硅預(yù)處理將稻殼中灰分含量由14.55%降低至2.00%,提高了揮發(fā)分和固定碳的相對含量,脫硅過程殘留的Na2CO3對稻殼熱解具有催化作用,增加了炭孔隙結(jié)構(gòu),水熱的脫水脫羰作用減少稻殼中的含氧官能團,熱值由16 235 kJ/kg增加至18 720 kJ/kg;添加磁化劑抑制了稻殼熱解速率,提高熱解產(chǎn)率,同時在表面形成管狀碳結(jié)構(gòu),增大了比表面積,Fe3O4基磁性活性炭晶體的生成使得磁性能顯著提高;添加活化劑促進了稻殼炭化,增加固體收益率,大大提高活性炭的孔隙結(jié)構(gòu),但有鋅鐵絡(luò)合物生成,磁性能降低,但仍可以通過磁選分離。 

【文章來源】：農(nóng)業(yè)工程學(xué)報. 2018,34(S1)北大核心EICSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

水熱脫硅預(yù)處理前后稻殼紅外光譜圖

?傭?使得纖維素、木質(zhì)素等在更低的溫度下就開始分解，且加快了分解速率。而FeCl3·6H2O的加入，一方面降低了稻殼的熱解溫度，使稻殼在150℃開始就快速分解，另一方面又降低了稻殼的熱解速率[31]。除此之外，F(xiàn)eCl3·6H2O也抑制了揮發(fā)分的析出和有機物的氣化，稻殼的失質(zhì)量率也大大減小，到800℃時，僅有76.56%。注：MSTRH為賦磁稻殼，MSTRH-1為活化稻殼，下同。Note:MSTRHrepresentsricehuskaftermagnetization,MSTRH-1representsricehuskafteractivation,thesamebelow.圖2不同預(yù)處理后稻殼熱重分析Fig.2TGanalysisofricehuskafterdifferentpretreatments添加完ZnCl2后的活化稻殼的失質(zhì)量大致分為3個階段，第1階段是常溫至120℃階段，由于ZnCl2具有較強的吸水性，在熱質(zhì)量分析前吸收了空氣中大量的水蒸氣，因此這一階段失質(zhì)量率遠高于RH，達到8%；第2階段是160到250℃階段，該階段稻殼失質(zhì)量為14%，主要是因為ZnCl2具有較強的腐蝕性，在中低溫時對稻殼產(chǎn)生脫水作用，使得稻殼中的H和O以H2O的形式脫去、蒸發(fā)；第3階段為430到650℃階段，該階段是MSTRH-1最主要的失質(zhì)量階段，質(zhì)量損失了32%，失質(zhì)量原因主要有2個，一是ZnCl2達到一定溫度后，會催化稻殼發(fā)生芳香縮合作用，使得原料經(jīng)過降解、低分子化縮合、多環(huán)芳構(gòu)化等作用，形成縮聚的新生碳[32]，有利于微孔形成；二是由于ZnCl2的沸點僅有732℃，在該溫度段，ZnCl2受熱開始蒸發(fā)從而失質(zhì)量[33]，至700℃左右基本蒸發(fā)完全，到800℃時稻殼的總失質(zhì)量率達到74.25%。綜合上述分析可得，水熱脫

農(nóng)業(yè)工程學(xué)報（http://www.tcsae.org）2018年160對比。從圖中可以看出，原稻殼炭和STRHC在2θ=26.6°處均有一個衍射寬峰，屬于典型活性炭中孔材料特征，活性炭處于無定型狀態(tài)[34]。MSTRHC明顯多了很多衍射尖峰，其中2θ=35.4°是最強衍射峰，根據(jù)PDF#65-3107圖譜可知，包括2θ=30.07°、35.40°、43.05°、56.92°、62.5°處的峰，都為Fe3O4衍射峰，說明該磁性活性炭中的主要磁性粒子為Fe3O4。除此之外，在2θ=31.72°、41.64°、53.41°和73.94°處也出現(xiàn)了幾條微弱的衍射峰，這可能是物料中含有殘留的鈉鹽或者鈉鐵絡(luò)合物等。活化炭譜圖中主要的Fe3O4衍射峰所在位置向左產(chǎn)生微弱的偏移，但仍然以5條Fe3O4衍射峰為主，這可能是因為加入的ZnCl2與FeCl3·6H2O生成了鋅鐵絡(luò)合物，從而產(chǎn)生了偏移。而2θ=31.72°和2θ=45.41°處的雜峰消失，這說明ZnCl2有助于抑制鈉鐵絡(luò)合物的形成。綜合以上分析可得，所得活性炭主要以無定型碳為主，加入磁化劑后，由于Fe3O4的生成導(dǎo)致磁性明顯增大。注：Fe3O4PDF#65-3107為XRD標(biāo)準(zhǔn)圖譜。Note:Fe3O4PDF#65-3107referstotheXRDstandardatlas.圖3不同預(yù)處理后磁性活性炭XRD圖譜Fig.3XRDmapsofmagneticactivatedcarbonafterdifferentpretreatments2.2.2預(yù)處理對孔隙結(jié)構(gòu)的影響分析表2可以得出，STRHC比表面積、孔容比原稻殼炭都有較大的提高，由工業(yè)分析可知，水熱脫硅預(yù)處理增大了揮發(fā)分的相對含量，因此熱解過程揮發(fā)分快速析出，使得水熱脫硅炭的孔隙結(jié)構(gòu)明顯優(yōu)于原稻殼炭。表2不同預(yù)處理后磁性活性

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本文編號：3499704