低溫氧化是生物質(zhì)焦儲(chǔ)存時(shí)自加熱及自燃的主要機(jī)理,而生物質(zhì)中的無機(jī)成分可能影響焦的低溫氧化反應(yīng)性,因此了解生物質(zhì)焦的低溫氧化過程特性和無機(jī)成分對(duì)焦低溫氧化特性的影響,對(duì)于描述生物質(zhì)焦的自加熱過程、評(píng)價(jià)焦的自加熱及自燃傾向和在生產(chǎn)、儲(chǔ)存及運(yùn)輸時(shí)防止自燃是十分重要和必要的。為此,論文采用兩組樣品（玉米秸和水洗玉米秸,纖維素和含K纖維素）在不同熱處理溫度下熱解制焦,采用兩種熱分析方法即非等溫?zé)嶂?差示熱掃描量熱（TGA-DSC）分析和恒溫量熱分析研究焦的低溫氧化過程及放熱特性,在結(jié)構(gòu)分析基礎(chǔ)上采用原位漫反射傅里葉變換光譜（DRIFTS）分析在等速升溫和恒溫加熱條件下焦表面官能團(tuán)的演變,通過不同焦的低溫氧化特性的系統(tǒng)比較,探索無機(jī)成分和熱處理溫度對(duì)焦低溫氧化特性的影響。500℃焦的非等溫TGA-DSC和50℃TAM’恒溫量熱分析表明,在著火前的低溫氧化階段,玉米秸焦的低溫氧化反應(yīng)性比水洗玉米秸焦強(qiáng),含K纖維素焦也略強(qiáng)于纖維素焦；生物質(zhì)中的無機(jī)成分特別是K對(duì)生物質(zhì)焦的低溫氧化反應(yīng)性有明顯的促進(jìn)作用：玉米秸水洗處理可將焦的反應(yīng)放熱強(qiáng)度降低至接近纖維素焦,說明通過對(duì)原材料的水洗處理去除活性無機(jī)成分的方... 

【文章來源】：東南大學(xué)江蘇省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：58 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

STA449F3TGA-DSC同步熱分析儀

．ＴＪ??圖２－２?ＳＴＡ４４９巧ＴＧＡ－ＤＳＣ同步熱分析儀??２．５恒溫量熱分析??為了研究更低溫度下的低溫氧化特性，采用恒溫量熱方法對(duì)各焦樣的低溫氧化放熱特性進(jìn)行分析。所采用的是瑞典雷特拉儀器公司生產(chǎn)的ＴＡＭ?ａｉｒ型熱導(dǎo)式恒溫微量熱儀，??如圖２－３所示。它是根據(jù)熱導(dǎo)原則測(cè)量樣品發(fā)生物理或化學(xué)反應(yīng)時(shí)流入環(huán)境的熱量。該??儀器恒溫槽溫度范圍是－５?’Ｃ－９０?’Ｃ，有八個(gè)微量熱通道，所有的量熱通道都是李生型的，??各包含一個(gè)樣品池和一個(gè)參比池，均配置一個(gè)材質(zhì)性能穩(wěn)定、傳熱良好的安肅瓶分別放??置待測(cè)樣品和參比樣，每一個(gè)安飯瓶的容積是２０?ｍｌ。通過測(cè)量二者的差熱，得到待測(cè)??樣品的反應(yīng)熱的熱流及其隨時(shí)間的變化。??圖２－３?（ｂ）顯示ＴＡＭ內(nèi)部恒溫量熱的通道結(jié)構(gòu)，實(shí)驗(yàn)時(shí)通過靈敏的微量熱計(jì)和附??件來控制其內(nèi)部溫度的穩(wěn)定性，其較高的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性使得其量熱可連續(xù)進(jìn)行一個(gè)月??之久。且因其測(cè)量溫度范圍更接近于室溫，而接近室溫的低溫氧化對(duì)自加熱過程的啟動(dòng)??具有決定性的作用，可反映自加熱過程起始階段的特性。因此，近年來ＴＡＭ恒溫量熱??分析多被用來研究接近室溫的低溫氧化過程ｗｎｉ。??

?第二章實(shí)驗(yàn)研巧方法???溫度設(shè)定在實(shí)驗(yàn)溫度（５０?°Ｃ），穩(wěn)定２４?ｈ后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；根據(jù)儀器的操作過程對(duì)儀器程序??進(jìn)行校正，制作３０?ｍｉｎ基線；放入樣品并待信號(hào)穩(wěn)定后開始記錄熱流信號(hào)；實(shí)驗(yàn)結(jié)束??時(shí)對(duì)本底進(jìn)行校正，Ｗ消除儀器信號(hào)漂移對(duì)測(cè)量信號(hào)數(shù)據(jù)的影響。??通過對(duì)各焦樣在５０?’Ｃ的熱釋放特性的比較，研究各個(gè)焦的放熱特性和焦中無機(jī)成??分對(duì)生物質(zhì)焦低溫氧化放熱特性的影響，此外，結(jié)合５０?°Ｃ恒溫加熱過程中原位ＤＲＩＦＴＳ??分析焦表面官能團(tuán)的演變特性，探索生物質(zhì)焦的低溫氧化特性。??２．６原位ＤＲＩＦＴＳ分析??生物質(zhì)焦的低溫氧化是一個(gè)復(fù)雜的物理化學(xué)反應(yīng)過程，在此過程中氧氣與焦的作用??在微觀層面上表現(xiàn)為焦表面官能團(tuán)的變化，因此，觀察焦樣表面官能團(tuán)的演變可Ｗ研究??生物質(zhì)焦的低溫氧化過程的表面反應(yīng)行為。本論文采用原位ＤＲＩＦＴＳ方法分析焦在空氣??中反應(yīng)時(shí)表面官能團(tuán)的演變。??原位ＤＲＩＦＴＳ分析采用Ｎｉｃｏｌｅｔ?６７００光譜儀，如圖２－４所示。測(cè)量波數(shù)范圍為??４０００￣４００?ｃｍ￣＇，掃描次數(shù)為３２次，分辨率為４ｃｎＴｉ。ＤＲＩＦＴＳ分析主要是通過監(jiān)測(cè)在??空氣氣氛下加熱過程中焦樣表面Ｃ＝０、Ｃ－Ｈ和０－Ｈ等主要官能團(tuán)的演變，Ｗ研究焦的??化溫氧化特性。??Ａ?ｉｋ＞?Ｍ?？雄級(jí)場(chǎng)巧滅巧沒筋試麼孩巧戚巧巧燃坦衡浴沒巧公巧心々＇?＇巧‘＜一＞，一巧６的—》??

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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