【摘要】：生物質(zhì)是一種環(huán)保、可再生的資源,通過液化可以轉(zhuǎn)化為液態(tài)燃料或化工原料。本文以楊木粉為原料,對其進行兩步溶劑液化,并利用第一步液化殘渣合成了低粘度的羧甲基纖維素鈉(CMC)。(1)以楊木粉的液化率和液化殘渣中纖維素的含量為考察指標,對楊木粉的第一步液化工藝條件(催化劑、液化劑、反應溫度、反應壓力等)進行了優(yōu)化,得到楊木粉的液化率為40.8%,液化殘渣中纖維素的含量為81.7%,殘渣中纖維素的含量占原料木粉含量的95.9%,基本實現(xiàn)了第一步液化過程中纖維素未被液化,而木質(zhì)素和半纖維素較高程度的液化。采用FT-IR、XRD、GC-MS對液化殘渣及液化物進行了表征,得出液化殘渣主要為纖維素,同時含有少量的苯環(huán)、羰基等官能團;液化過程中纖維素的結(jié)晶度基本沒有發(fā)生變化,基本保持了原料木粉中纖維素的結(jié)構(gòu);液化物中含有大量的自由酚、苯酚的衍生物,和少量纖維素液化產(chǎn)物。(2)以α-纖維素作為第一步液化殘渣的模型化合物,使用異辛醇作為液化劑,考察各液化工藝條件對第二步液化的影響,在最佳工藝條件下,α-纖維素的液化率為99.1%;對第一步液化殘渣進行第二步液化,液化率為96.4%。通過紅外譜圖分析,后者液化率略低的可能原因為第一步液化殘渣中的木質(zhì)素、半纖維素液化分子碎片和纖維素發(fā)生縮聚,轉(zhuǎn)化成難以液化的固體殘渣。通過對液化殘渣的TG-DTG分析,得出經(jīng)歷第二步液化后,纖維素組分基本上已被全部液化。通過對液化物的GC-MS分析,第二步液化產(chǎn)物主要為酯、醚、雜環(huán)化合物等。(3)用α-纖維素考察纖維素合成羧甲基纖維素鈉(CMC)的工藝條件,在此條件下,用α-纖維素合成的CMC的取代度為0.38、粘度為16.9mPa·s;用第一步液化殘渣提取纖維素合成的CMC取代度為0.63、粘度為24.8mPa·s。后者取代度略大,推斷為第一步液化過程中液化后的木質(zhì)素分子碎片連接在纖維素的羥基官能團上,這種纖維素經(jīng)堿化、醚化反應后,木質(zhì)素分子碎片容易被氯乙酸鈉取代。
【學位授予單位】：中國石油大學(華東)
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TK6

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