發(fā)布時(shí)間：2024-01-30 22:22

　　建立了氫氧化鈉穩(wěn)定樣品的離子色譜梯度淋洗測(cè)定大氣降水中3種有機(jī)酸(乙酸、甲酸、草酸)的分析方法。用淋洗液在線(xiàn)發(fā)生器(RFC-30)產(chǎn)生梯度氫氧化鉀溶液,以及Ion Pac AS19分離柱、IonPacAG19保護(hù)柱,確定了最佳梯度淋洗程序,可在36 min內(nèi)同時(shí)測(cè)定大氣降水中有機(jī)酸(乙酸、甲酸、草酸)和無(wú)機(jī)陰離子。并探討了乙酸、甲酸、草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性,在有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)為堿性(pH≥10)條件下,且于4℃下冷藏密封保存,乙酸、甲酸、草酸在10天內(nèi)具有較好的穩(wěn)定性。如空白試驗(yàn)中有微量甲酸、氯離子,實(shí)際樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定時(shí)需相應(yīng)扣減。乙酸、甲酸和草酸線(xiàn)性回歸方程相關(guān)系數(shù)均大于0.999 5,方法檢出限分別為0.002、0.003、0.002 mg/L,實(shí)際降水樣品測(cè)定時(shí)乙酸、甲酸、草酸的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.3%～3.3%,加標(biāo)回收率在93.0%～105.0%。本方法檢出限低、精密度、準(zhǔn)確度好,操作簡(jiǎn)便、靈敏、實(shí)用,可應(yīng)用于實(shí)際大氣降水分析,為相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)方法(HJ1004-2018)提供了參考。

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【部分圖文】：

圖1優(yōu)化條件下3種有機(jī)酸和7種無(wú)機(jī)陰離子色譜圖

3種有機(jī)酸和7種無(wú)機(jī)陰離子的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖1所示，各離子的保留時(shí)間和分離度如表2所示。由圖1和表2可知，標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際降水樣品中乙酸、甲酸、草酸和7種無(wú)機(jī)常規(guī)離子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-）分離度好（R>1.5）。2.3線(xiàn)性范圍

圖2實(shí)際降水樣品和堿液空白色譜圖

有機(jī)酸不穩(wěn)定，據(jù)報(bào)道[13-14]加入0.4%的氯仿到降水樣品中，可抑制微生物對(duì)有機(jī)酸等的降解，確�；瘜W(xué)組分的穩(wěn)定，但氯仿腐蝕色譜系統(tǒng)管路，朱紅霞等[5]探討中性或堿性pH對(duì)降水中3種有機(jī)酸保存時(shí)間的影響，最終確定pH=8～10的弱堿性條件，樣品可保存7天。同時(shí)做堿液空白（固體氫....

本文編號(hào)：3890462