稱取剪碎的紡織品樣品1.000g,用甲苯10.0mL于常溫下超聲提取60min,用注射器移取部分提取液,經0.45μm聚四氯乙烯濾膜過濾,取濾液按儀器工作條件進行氣相色譜-質譜法分析。以DB-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)為分離柱,在80～200℃之間以12℃·min^-1的升溫速率進行色譜分離。在此條件下可使喹啉與異喹啉完全分離。質譜測定中,采用電子轟擊離子源(EI)和全掃描模式定性和選擇離子掃描模式定量。上述2種化合物均在10.0～250.0μg·L^-1內與其對應峰面積呈線性關系,其檢出限均為0.1mg·kg^-1。以空白樣品為基體,在3個濃度水平上加入標準溶液進行回收試驗,測得喹啉的回收率為82.9%～92.0%,異喹啉的回收率為85.5%～98.1%,2種化合物測定值的平均相對標準偏差(n=6)依次為2.5%,3.1%。應用所提出的方法分析了紡織品實際樣品22個,其中有5個試樣檢出有此2種化合物存在,其質量分數(shù)為1.2～27.8mg·kg^-1,均低于OEKO-TEX

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圖1喹啉與異喹啉的總離子流色譜圖

圖2實際樣品的總離子流色譜圖和質譜圖

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