樣品前處理是樣品分析過程中的重要環(huán)節(jié),其所消耗的時(shí)間和精力占整個(gè)分析過程的絕大部分（70%⁸0%）,而且會直接影響分析的準(zhǔn)確度、精密度和檢出限。因此,開發(fā)高效、快速、便捷的樣品前處理方法是當(dāng)代分析化學(xué)領(lǐng)域的“瓶頸”和熱點(diǎn)。分散固相萃取技術(shù)是重要的樣品前處理技術(shù)之一,其增加了分析物與吸附劑之間的活性比表面積,縮短了樣品處理時(shí)間,而且操作簡單、有機(jī)溶劑用量少。目前分散固相萃取最有效的分離技術(shù)是磁分離,但也存在磁性材料的表面修飾過程繁瑣且化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定的問題�；诖�,本文以低密度的空心玻璃微珠（HGMs）為基礎(chǔ)材料,制備了兩種不同種類的漂浮型分散固相萃取吸附劑,它們在吸附了樣品中的著色劑后,可以通過浮選的方法實(shí)現(xiàn)與基質(zhì)的分離,分別應(yīng)用于兩種著色劑的分離富集及檢測。具體研究內(nèi)容如下:1、利用正辛基三甲氧基硅烷（KH-831）修飾HGMs的表面并制備了漂浮型固相萃取吸附劑HGMs/KH-831,用于蘇丹紅三號（Sudan III）的分離富集及檢測。采用掃描電鏡、TGA以及紅外光譜對其進(jìn)行了表征。制得的HGMs/KH-831具有良好的穩(wěn)定性和吸附性能,由于其表面富含非極性的辛... 

【文章來源】：華中科技大學(xué)湖北省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：71 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

SPE的步驟[5]

其中最典型的固相微萃取裝置是石英纖維針式，該裝置中表面涂漬英纖維被裝在注射器針頭內(nèi)。萃取過程中，將針頭內(nèi)的石英纖維推出以待測物的富集萃取，然后拉回針頭便可直接與氣相色譜聯(lián)用進(jìn)行檢測。 SPME 裝置原理上不太相同，但共同點(diǎn)是都需要不斷開發(fā)新型涂層材料高選擇性的涂層材料才能使 SPME 的應(yīng)用更加廣泛。因此，新型涂層材 SPME 的研究熱點(diǎn)之一。近年來，關(guān)于 SPME 新型涂層材料研究的報(bào)道Zhang 等[19]在聚四氟乙烯管道內(nèi)固定石墨烯層，作為 in-tube SPME 的材料 3-巰基三甲氧基硅烷基修飾到石墨烯氧化物納米片上，并利用該材料萃子 Co(II)、Ni(II)、Cu(II)、Cd(II)、Pb(II)和 Ar(III)，然后進(jìn)行全反射 x分析。Zhang 等[21]報(bào)道了 MOF 材料在 SPME 中的應(yīng)用，他們制備的 M多壁碳納米管(MWCNTs)比商業(yè)化的 SPME 涂料具有更明顯的萃取優(yōu)勢滑石 LDHs[22]、納米材料[23]、分子印跡聚合物[24]、生物材料[25]等。

雖然 SPME 纖維的使用日益廣泛，但也有明顯的缺點(diǎn)，例如：它們在有機(jī)溶穩(wěn)定性和易溶脹(極大的限制了其在 HPLC 中的使用)；纖維易斷裂；涂層極及纖維針易彎曲等。為了克服這些問題，新加坡的 He 和 Lee[26]于 1997 年提簡單、成本低廉的液相微萃取技術(shù)(LPME)。LPME 的定義是用體積 100 μL的溶劑進(jìn)行分析物萃取的樣品制備方法[27]。該技術(shù)是在液液萃取(LLE)的基起來的一種新型樣品前處理技術(shù)，其基本原理也是根據(jù)待測物在萃取劑和樣的分配系數(shù)的不同而達(dá)到萃取的目的。但是與液液萃取相比，LPME 只需幾劑即可萃取分析物，不僅富集效果更好，而且更環(huán)保；此外，該技術(shù)集提取進(jìn)樣于一步，使分析過程更簡便快速，尤其適合應(yīng)用于環(huán)境樣品中痕量及超物的分析檢測。近年來, LPME 技術(shù)已經(jīng)發(fā)展出了多種萃取模式(如圖 1.3)，例如單滴微ME)[28]、中空纖維微萃取(HF-LPME)[29]和分散液相微萃取(DLLME)[30]等。


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