發(fā)布時(shí)間：2021-09-30 15:54

　　建立了氣相色譜聯(lián)用質(zhì)譜（GC-MS）,同時(shí)測定棉、羊毛、真絲、滌綸等紡織品中全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯7種全氟烷基化合物的分析方法。樣品常溫下,用叔丁基甲醚超聲波提取,在HP-5MS UI（30 m×0. 25 mm×0. 25μm）色譜柱上分離,采用SIM模式數(shù)據(jù)采集,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:7種全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯定量限（LOQ,以信噪比> 10計(jì)）為0. 01～0. 04 mg/kg,線性相關(guān)系數(shù)均大于0. 99,方法回收率80. 5%～108%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為4. 1～8. 5%。該方法快速、操作簡便、靈敏度高,適用于紡織品中全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯的定量和確證分析。 

【文章來源】：絲綢. 2020,57(07)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

FTAC 8︰2和FTOH 8︰2的EI質(zhì)譜圖

將溶于水的甲醇和不溶于水的(乙酸乙酯、叔丁基甲醚)作為紡織品中全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯的提取溶劑，用這三種溶劑把標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成2μg/m L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照1.2.3(SCAN)的色譜條件上機(jī)，7種全氟烷基化合物的保留時(shí)間一致(為了對比需要，圖2中的時(shí)間坐標(biāo)進(jìn)行了平移)。由圖2可見，發(fā)現(xiàn)以甲醇為溶劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液響應(yīng)最低，以乙酸乙酯為溶劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液對4︰2FTOH有嚴(yán)重干擾。綜上，選擇叔丁基甲醚作為紡織品中FTOH和FTAC的提取溶劑。2.2.2 提取方法的選擇

分別采用超聲萃取法和恒溫水浴振蕩萃取法，用20 m L MTBE提取10、20、30、40、50 min，測得7種全氟烷基醇的平均回收率，如圖3所示。由圖3可以看出，超聲萃取法的提取效率高于振蕩萃取法，這是因?yàn)槌暡ㄝ腿∈抢贸暡ㄝ椛鋲簭?qiáng)產(chǎn)生強(qiáng)烈的空化效應(yīng)、擾動效應(yīng)、高加速度作用等多級效應(yīng)，增大物質(zhì)分子的運(yùn)動頻率和速度，增強(qiáng)溶劑的穿透力，從而加速目標(biāo)組分進(jìn)入溶劑，促進(jìn)提取[13]。該方法簡單、便捷，提取時(shí)間在0～30 min，回收率逐漸增高，提取時(shí)間為30 min時(shí)回收率最高。分析認(rèn)為是由于FTOH有半揮發(fā)性[14]，所以提取時(shí)間加長，回收率反而略有下降。綜上，選擇用MTBE超聲提取30 min。2.3 線性范圍和定量限

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]GC/MS法測定紡織品中全氟辛基磺酰胺[J]. 王建慶,林丹麗,王改俠,李戎,雷寧.  印染. 2010(17)
[2]基于液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法的紡織品中痕量全氟化合物的測定[J]. 劉慧婷,蔣沁婷,陳笑梅,鄭自強(qiáng),朱曉雨,應(yīng)義斌.  紡織學(xué)報(bào). 2010(05)



本文編號：3416190