我國作為當(dāng)今全球最大的煙草生產(chǎn)國,對(duì)煙用添加劑質(zhì)量監(jiān)控日益規(guī)范,并明確規(guī)定了煙用添加劑的種類和限量。酯類煙用添加劑作為煙草制品包裝中常見添加劑之一,過度使用不僅影響消費(fèi)者的吸食口感,而且會(huì)對(duì)消費(fèi)者健康造成威脅。本文以乙酸正丙酯為例,通過兩種不同原理的定值方法對(duì)酯類煙用添加劑開展純度定值研究以保證定值結(jié)果的準(zhǔn)確性,主要研究內(nèi)容包括:1.質(zhì)量平衡法（MBA）純度定值研究:建立乙酸正丙酯氣相色譜檢測方法,優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件,測得乙酸正丙酯的氣相色譜純度為99.29%。采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)乙酸正丙酯中結(jié)構(gòu)相關(guān)雜質(zhì)進(jìn)行鑒定,確定了甲醇、異丙醇、正丙醇、2-乙基乙酸己酯四種結(jié)構(gòu)相關(guān)雜質(zhì),定值結(jié)果分別為 1.31 mg/g,0.15 mg/g、0.71 mg/g、2.26 mg/g。此外,對(duì)乙酸正丙酯中典型雜質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確定性定量分析。最終,通過質(zhì)量平衡法測得乙酸正丙酯純度定值結(jié)果為99.36%,擴(kuò)展不確定度為0.015%（k=2）。2.吸附法脫除乙酸正丙酯中微量水研究:針對(duì)乙酸正丙酯原料中水分雜質(zhì)含量較高,測量過程中引入不確定度大等問題,本課題開展了吸附脫水工藝研究,優(yōu)化吸附工藝參數(shù)。吸附后得到的高... 

【文章來源】：北京化工大學(xué)北京市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：105 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖２－２不同升溫速率分離乙酸正丙酯??Ｆｉｇ．?２－２?Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｐｒｏｐｙｌ?ａｃｅｔａｔｅ?ｂｙ?ｕｓｉｎｇ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ??圖２－２為?

?北京化工大學(xué)專業(yè)學(xué)位碩士研究生學(xué)位論文???分離。此外升溫速度為２°Ｃ／ｍｉｎ時(shí)分析時(shí)間過長，不適合乙酸正丙酯純度分析。當(dāng)升??溫速度為ＨＴＣ／ｍｉｎ時(shí)主峰出峰時(shí)間較快且主峰寬大，分離度較差。因此本課題選擇４°Ｃ??／ｍｉｎ的升溫速度對(duì)乙酸正丙酯純度進(jìn)行分析。??優(yōu)化后的色譜條件下得到乙酸正丙酯的氣相色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖２－３所示，忽略含??量低于０．０１％的雜質(zhì)，在該條件下共發(fā)現(xiàn)了?６種典型結(jié)構(gòu)相關(guān)雜質(zhì)，各雜質(zhì)分離效果??良好，雜質(zhì)信息如表２－２所示。??５０．?????４５?－??４０?－??＜?３５?￣??３０?－??，?Ｉ??２５?－??Ａｊ—＾———－￣Ｉ＇???，——￣?—??．?Ｉ?２?３?４?５?６??２〇?Ｉ?１?＊?？?＊?Ｉ?＊?Ｉ?＆?Ｉ?＊?屋?》?靈?？???５?１０?１５?２０?２５?３０?３５?４０??圖２－３乙酸正丙酯氣相色譜圖??Ｆｉｇ．?２－３?ＧＣ?ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ?ｏｆ?ｐｒｏｐｙｌ?ａｃｅｔａｔｅ??表２－２乙酸正丙酯雜質(zhì)信息??Ｔａｂｌｅ?２－２?Ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ?ｉｎ?ｐｒｏｐｙｌ?ａｃｅｔａｔｅ?ｉｎｄｅｎｔｉｆｉｅｄ?ｂｙ?ＧＣ??Ｎｏ．?保留時(shí)間／ｍｉｎ?峰面積?峰高?峰寬?對(duì)稱因了?峰面積／％??１?７．０２５?ＩＩ．８?５．５?０．０３５８?０．５７６?０．０５２??２?９．９１０?４．２?１．６?０．０４５６?０．６６３?０．０１９??３?１２．４４８?６６．３?２３?０．０４８０?０．９３１?０．２９６??主成分?１８．６

??１００?．??入？；，?ＮＩＳＴ?（Ｒｅｆ．）??麥５〇?？四?４５??？晉？?”妁?？?８７??１?〇?？＿ｍ±一４岫＾４４＾一＾１１．１２１１＿ｍ：??Ｚ?Ｔ?Ｘ?３９?１?Ｔ，Ｔ?ｙ?０｜?ｊ?（ｘ）?ＴＩ５??＞?２７，５１?８７??１?２９?４ｒ．??３?－５０?－??５７??－１００?－??＿ｊ?，?Ｉ?．?Ｉ?．?Ｉ?．?Ｉ??ｉ?．?ｉ??２０?４０?６０?８０?１００?１２０?１４０??ｍｚ??圖２－４乙酸正丙酯ＧＣ－ＭＳ圖??Ｆｉｇ．?２－４?Ｍａｓｓ?ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ?ｏｆ?ｐｒｏｐｙｌ?ａｃｅｔａｔｅ??２．４．２紅外光譜法??本文通過美國ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ?Ｆｒｏｎｔｉｅｒ傅里葉變換紅外光譜儀對(duì)乙酸正丙酯原料結(jié)構(gòu)??進(jìn)行分析。首先，將千燥的溴化鉀在紅外燈下研磨成粉末、壓片。將乙酸正丙酯均勻??涂布在兩片溴化鉀片間，上機(jī)檢測。??乙酸正丙酯紅外光譜實(shí)驗(yàn)在４０００?ｃｎｒ１？４００?ｃｎｒ１的掃描范圍中進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)??定如下：采樣前掃描背景１６；分辨率４；采樣增益４；樣品掃描次數(shù)３２。圖２－５為乙??酸正丙酯紅外光譜圖，依據(jù)《有機(jī)化合物系統(tǒng)鑒定手冊》對(duì)乙酸正內(nèi)酯原料的紅外??譜圖進(jìn)行分析，波長３４６１．６５?ｃｎｒ１為Ｃ＝０伸縮振動(dòng)峰的倍頻峰，波長在２８８２．９３?ｃｉｒｒ１??為－ＣＨ３的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，波長２９４０．２８?ｃｎｖ１、２８８２．９３?ｃｎｒ１為－ＣＨ２的伸縮振動(dòng)峰，??波長在１７４６．１６?ｃｍ－１為Ｃ＝０伸縮振動(dòng)峰，１４６０．３６?ｃｎｒ１為－ＣＨ３的彎曲振動(dòng)峰，１４３８．３２??ｃｍ－１為

【參考文獻(xiàn)】：
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碩士論文
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