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鳥氨酸植物甾醇酯鹽酸鹽的制備及性質(zhì)研究

發(fā)布時(shí)間:2021-08-04 16:55
  植物甾醇是一種重要的天然化合物,具有降膽固醇、降血脂、抗癌和抗炎等功能。植物甾醇獨(dú)特的化學(xué)結(jié)構(gòu)使其水溶性和油溶性都較低,這限制了其在食品體系中的應(yīng)用。本研究通過(guò)一種溫和且高效的化學(xué)改性法制備鳥氨酸植物甾醇酯,從而提高植物甾醇的親水性,并對(duì)其水溶性、乳化性質(zhì)、生物利用度以及降膽固醇活性等性質(zhì)進(jìn)行研究。本研究以N,N’-bis[叔丁氧羰基(BOC)]-鳥氨酸植物甾醇酯為中間體,合成了鳥氨酸植物甾醇酯鹽酸鹽,其中包括植物甾醇與N,N’-bis(BOC)-鳥氨酸的酯化和BOC基團(tuán)的脫保護(hù)。通過(guò)單因素優(yōu)化實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn),確定了合成目標(biāo)產(chǎn)物的最佳工藝,即:以N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺(DCC)、1-羥基苯甲;颍℉OBt)和4-二甲基氨基吡啶(DMAP)為復(fù)合催化劑,酸醇摩爾比為1.5:1.0,N,N’-bis(BOC)-鳥氨酸/DCC/HOBt/DMAP摩爾比為1.00:1.20:1.20:0.08,加料方式采取兩步法。將DCC與HOBt溶解于二氯甲烷中,添加N,N’-bis(BOC)-鳥氨酸,在0℃下活化反應(yīng)2 h,再添加DMAP和植物甾醇,升溫到25℃反應(yīng)6 h。在該反應(yīng)條件下,N... 

【文章來(lái)源】:江南大學(xué)江蘇省 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁(yè)數(shù)】:65 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【部分圖文】:

鳥氨酸植物甾醇酯鹽酸鹽的制備及性質(zhì)研究


體外消化模型圖解

降膽固醇,評(píng)價(jià)模型,膽固醇,膠束溶液


圖 2-3 體外降膽固醇活性的評(píng)價(jià)模型圖解Fig.2-3 Illustration of evaluation model of cholesterol reducing activity制模擬膽汁膠束溶液:10mmol/L ;悄懰徕c,0.4mmol/L 膽固醇,1mm5mmol/L 氯化鈉,15mmol/L 磷酸鈉緩沖溶液(pH7.4)[110]。將配置好的溶液置于 25℃放置 2 h,達(dá)到平衡,將 50.0 mg、62.5 mg 和 75.0 mg 樣品 mL 的模擬膽汁膠束溶液,以不加樣品的溶液作為空白對(duì)照實(shí)驗(yàn),用來(lái)計(jì)將樣品通過(guò)超聲波進(jìn)行乳化,放入到 37℃的恒溫振蕩器中震蕩培養(yǎng) 2 h,到離心管中,并在 37℃下以 16000 r/min 的速度離心 20 min,取其上清液度。通過(guò)外標(biāo)法,使用高效液相色譜法檢測(cè)上清液中膽固醇的含量。效液相色譜分析的條件中,流速為 1.0 mL/min,等速洗脫,流動(dòng)相為甲/1,v/v),色譜柱為 WaterssymmetrydC18 反相色譜柱(4.6mm×150mm, 30℃,進(jìn)樣量為 10 μL,檢測(cè)器的條件同 2.2.6。照以下公式計(jì)算樣品在模擬膽汁膠束溶液中對(duì)膽固醇的抑制率:00(%) 100 膽固醇抑制率 C CC

響應(yīng)面,交互作用,產(chǎn)率,因素


(3)底物摩爾比(X2)與反應(yīng)溫度(X3)的交互作用對(duì)產(chǎn)率的響應(yīng)面圖圖 3-9 因素兩兩交互作用對(duì)產(chǎn)率的響應(yīng)面圖Fig. 3-9 Response surface plot of interaction between two factors on yield響應(yīng)曲面因素最優(yōu)水平及模型驗(yàn)證回歸方程進(jìn)行一階求導(dǎo),計(jì)算各個(gè)因素的最優(yōu)水平,分析結(jié)果可得,h,底物摩爾比為 1.51:1.00,反應(yīng)溫度為 24.38℃時(shí),得到最高的產(chǎn)率際工藝的考慮,對(duì)各因素的最優(yōu)水平進(jìn)行修正。因此,確定該酯化反為反應(yīng)時(shí)間為 6 h,底物摩爾比為 1.5:1.0,反應(yīng)溫度為 25℃。這與單果一致,這說(shuō)明了回歸方程與試驗(yàn)數(shù)據(jù)的吻合性,驗(yàn)證了響應(yīng)面模型率的測(cè)定別取 10 μL 不同濃度梯度的植物甾醇標(biāo)準(zhǔn)液注入高效液相色譜儀,在條件下測(cè)定各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積,各濃度的溶液測(cè)定三次,再由標(biāo)液中植物甾醇的濃度。在 Origin 軟件中,以植物甾醇的各個(gè)濃度的常,以各個(gè)濃度的峰面積的常用對(duì)數(shù)值作為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性擬合,繪

【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]響應(yīng)面法優(yōu)化豬腦中神經(jīng)節(jié)苷脂的硅膠柱層析純化[J]. 龔鳴敬,李雪聯(lián),古明鮮,萬(wàn)書林,管天冰,何平,王建,戴傳云.  食品研究與開發(fā). 2018(21)
[2]乳化植物甾醇(酯)研究進(jìn)展[J]. 劉穎沙,李國(guó)秀,時(shí)靜,劉小寧.  農(nóng)產(chǎn)品加工. 2018(01)
[3]沒食子酸植物甾醇酯合成工藝的研究[J]. 霍振宇,任明星,賈承勝,夏書芹,張曉鳴,馮骉.  中國(guó)油脂. 2016(02)
[4]復(fù)合催化劑在油酸豆甾醇酯合成中的應(yīng)用[J]. 張碩,楊亦文,邢華斌,蘇寶根,張治國(guó),鮑宗必,楊啟煒,任其龍.  化工學(xué)報(bào). 2015(08)
[5]鷹嘴豆降膽固醇肽的制備及活性[J]. 姚余祥,張久亮,何慧,郝旭贊,侯燾,王馳.  中國(guó)糧油學(xué)報(bào). 2015(01)
[6]植物甾醇的研究進(jìn)展[J]. 張斌,郁聽,栗磊,孟祥河.  食品與發(fā)酵工業(yè). 2015(01)
[7]天然植物甾醇的來(lái)源、功效及提取研究進(jìn)展[J]. 張志旭,昌超,劉東波.  食品與機(jī)械. 2014(05)
[8]植物甾醇性質(zhì)、功能、安全性及其食品的研究進(jìn)展[J]. 呂雙雙,李書國(guó).  糧食加工. 2014(04)
[9]食品工業(yè)中微膠囊技術(shù)的應(yīng)用研究[J]. 劉金文,孔繁東,劉兆芳,李昊陽(yáng),王繼紅.  中國(guó)食品添加劑. 2014(06)
[10]植物甾醇酯的化學(xué)合成及其分離研究進(jìn)展[J]. 許青青,金文彬,蘇寶根,楊亦文,任其龍.  中國(guó)糧油學(xué)報(bào). 2014(03)

碩士論文
[1]L-鳥氨酸合成途徑代謝工程改造及工程菌性能考察[D]. 舒群峰.江南大學(xué) 2018
[2]硫辛酸植物甾醇酯的制備及性質(zhì)研究[D]. 汪慧琪.江南大學(xué) 2018
[3]麥角甾醇及其衍生物抗腫瘤及抗抑郁作用與機(jī)制研究[D]. 林明珠.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué) 2018
[4]赤蘚糖醇植物甾醇酯的制備及抗腫瘤功效研究[D]. 張敏.江南大學(xué) 2015
[5]水溶性植物甾醇琥珀酰糖酯的制備及性質(zhì)研究[D]. 任明星.江南大學(xué) 2015
[6]水溶性氨基酸植物甾醇酯的合成及其性質(zhì)研究[D]. 劉萍.江南大學(xué) 2014



本文編號(hào):3322065

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