以甲醇為提取溶劑,樣品在55℃下超聲提取并過濾,提取液采用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS）進(jìn)行測定,建立了一種準(zhǔn)確、靈敏、快速測定紡織品中辛基苯酚（OP）、壬基苯酚（NP）和雙酚A（BPA）的方法。當(dāng)OP、NP和BPA質(zhì)量濃度分別為0.01～21.51、0.10～21.82、0.02～20.16 mg/L時,質(zhì)量濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于等于0.999 7。OP、NP和BPA的檢出限（S/N=3）分別為0.02、0.40、0.06 mg/kg,定量限（S/N=10）分別為0.1、1.0、0.2 mg/kg。在3個不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)水平上對OP、NP和BPA進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn),平均回收率為94.8%～107.7%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=8）為1.7%～7.6%。 

【文章來源】：印染助劑. 2020,37(08)北大核心

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

OP(a)、NP(b)和BPA(c)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)譜圖

色譜條件：載氣為He氣（純度大于99.999%），載氣流速1.0 mL/min；色譜柱為DB-5毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm i.d.,0.25μm）；進(jìn)樣口溫度250℃；進(jìn)樣量為1μL，不分流進(jìn)樣；初始溫度80℃，保持0.5 min，以20℃/min升至200℃，再以15℃/min升至320℃，保持4 min。在此條件下測定含有OP、NP和BPA的標(biāo)準(zhǔn)溶液，所獲得的色譜圖見圖2。由于NP具有多種同分異構(gòu)體，其標(biāo)準(zhǔn)色譜圖在保留時間7.6～8.2 min內(nèi)出現(xiàn)了多個對應(yīng)不同同分異構(gòu)體的色譜峰（見圖2插圖），故用所有同分異構(gòu)體的積分面積總和進(jìn)行定量。2 結(jié)果與討論

以55℃為提取溫度，將加標(biāo)樣品（加標(biāo)水平約為20 mg/kg）分別超聲提取不同時間，考察提取時間對OP、NP和BPA回收率的影響，每個時間條件平行測試8次，結(jié)果見3a。隨著提取時間的延長，OP、NP和BPA的回收率均逐漸升高；當(dāng)提取時間為30 min時，回收率基本保持穩(wěn)定，回收率均大于95%。因此，提取時間選擇30 min。以甲醇為提取溶劑，將加標(biāo)樣品（加標(biāo)水平約為20 mg/kg）分別在不同溫度下超聲提取30 min，考察提取溫度對OP、NP和BPA回收率的影響，每個溫度條件平行測試8次，結(jié)果如圖3b所示。隨著提取溫度的升高，BPA的回收率沒有明顯變化，OP、NP的回收率逐漸升高，達(dá)到55℃時基本保持穩(wěn)定，并且回收率均大于95%。因此，提取溫度選擇55℃。

【參考文獻(xiàn)】：
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