基于QuEChERS預(yù)處理技術(shù),建立了氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS/MS）測定茶葉中氟蟲腈及其代謝物殘留量的分析方法。樣品添加氟蟲腈-¹³C₂,¹⁵N₂同位素內(nèi)標(biāo)后,用水浸潤后乙腈提取,氯化鈉（NaCl）、無水硫酸鎂（MgSO₄）鹽析脫水,N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）分散固相萃�。╠-SPE）凈化,多反應(yīng)離子監(jiān)測（MRM）模式測定,內(nèi)標(biāo)法定量。氟蟲腈及其代謝物在0.4¹00μg/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)（r²）均大于0.995,定量限（LOQs）均為1.00μg/kg,在四個(gè)添加水平（1、5、20、200μg/kg）下的加標(biāo)回收率為76.72%⁹6.53%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=6）為4.76%¹3.07%。并將上述方法應(yīng)用于沖泡后茶葉渣中殘留的氟蟲腈及其代謝物的定量分析。方法便捷、靈敏、準(zhǔn)確,適用于茶葉、茶渣中氟蟲腈及其代謝物殘留量的快速定量... 

【文章來源】：浙江工業(yè)大學(xué)浙江省

【文章頁數(shù)】：92 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

食品樣品前處理分類圖

10圖 1-2 SPE法發(fā)展史Fig 1-2 Phylogeny of SPE實(shí)驗(yàn)室農(nóng)藥殘留檢測中常用的樣品純化的方法是用固體吸附劑吸附樣品化合物，分離樣品基質(zhì)和干擾物，然后洗脫或加熱解，達(dá)到分離和富集物的目的。SPE 方法操作簡單，吸附劑可自行制備，成本低，凈化效果吸附劑性能，分為正相和反相 SPE 法，其中反相 SPE 多采用 C18等疏水質(zhì)或含離子交換官能團(tuán)的基質(zhì)，對于水溶液樣品或者樣品提取物，具有化的雙重作用。正相 SPE 多采用硅膠、氧化鋁和硅藻土等基質(zhì)。SPE 不于提取復(fù)雜樣品中的痕量目標(biāo)化合物，還可用于凈化和富集目標(biāo)化合物便、省時(shí)，有機(jī)溶劑使用量少，它是目前殘留分析中樣品預(yù)處理的主流技SPE 基本原理：利用吸附劑對殘留農(nóng)藥與脂肪、蠟質(zhì)和色素等雜質(zhì)的吸，采用不同極性的溶劑進(jìn)行洗脫，一般是農(nóng)藥最先洗脫下來，而雜質(zhì)等

浙江工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文水-空氣兩界面間的蒸發(fā)的亨決于樣品(即茶葉)的特性。據(jù)“相似相溶”的原則，即溶可以互相溶解；這里說的溶質(zhì)開水。水是極性較強(qiáng)的溶劑，藥，一般水溶性較差。極性較溶性較強(qiáng)。除此之外，其他種結(jié)構(gòu)，如草甘膦、百草枯等農(nóng)ow)：為討論有機(jī)污染物在環(huán)配系數(shù)是極其重要的參數(shù)。正在正辛醇相和水相達(dá)到分配平正辛醇相中的濃度/在水相中

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]液液萃取高效液相色譜法分析水源水中酚類和苦味酸[J]. 馬飛攀,穆乃花,王恒路,張濟(jì)龍,黃承韞.  工業(yè)水處理. 2018(10)
[2]固相微萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測水中克菌丹殘留量[J]. 關(guān)昕.  分析測試技術(shù)與儀器. 2018(03)
[3]QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定動(dòng)物源性食品中氟蟲腈及其代謝物殘留[J]. 寧霄,金紹明,高文超,曹進(jìn),丁宏.  分析化學(xué). 2018(08)
[4]液液萃取氣相色譜-ECD法同時(shí)測定飲用水中的13種農(nóng)藥[J]. 劉慧杰,張平允,姜蕾,石金濤,李寧.  凈水技術(shù). 2018(06)
[5]固相萃取技術(shù)在茶葉農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用[J]. 陳華鳳,陳霞,劉剛,譚眉,王毅,劉南君.  四川農(nóng)業(yè)科技. 2018(06)
[6]氣相色譜-質(zhì)譜法測定雞蛋中氟蟲腈的3種前處理方法比較[J]. 劉璇.  中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2018(11)
[7]快速溶劑萃取-氣相色譜質(zhì)譜法快速測定茶葉中7種擬除蟲菊酯農(nóng)殘[J]. 曹亞林,李偉,裴曉華,壽淼鈞,劉曉.  分析儀器. 2018(03)
[8]氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測定大米、韭菜、茶葉3種基質(zhì)中51種農(nóng)藥殘留的研究[J]. 朱作為,張文中,陳沙,黃宗蘭,唐麗君,曹珺,羅晨煖.  食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào). 2018(06)
[9]氣相色譜法與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定卷心菜粉中聯(lián)苯菊酯、溴蟲腈和氟蟲腈[J]. 郭紅勤,詹磊,宋耀英,王檢兵.  中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2018(04)
[10]氣相色譜法測定水中百菌清和溴氰菊酯的方法研究[J]. 黃芳茹.  海峽科學(xué). 2018(02)

博士論文
[1]茶葉中農(nóng)藥殘留分析方法的應(yīng)用研究[D]. 馮潔.北京化工大學(xué) 2014
[2]農(nóng)藥殘留的快速檢測和前處理技術(shù)的研究[D]. 錢立立.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2007

碩士論文
[1]三種農(nóng)藥在茶葉種植—加工過程中的消解動(dòng)態(tài)及其在茶湯中的浸出率[D]. 潘蓉.中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院 2015
[2]高效氯氟氰菊酯在茶葉和土壤中的殘留及環(huán)境行為研究[D]. 陳玲瓏.湖南師范大學(xué) 2011
[3]茶湯中農(nóng)藥殘留及其安全性評估研究[D]. 項(xiàng)麗.安徽農(nóng)業(yè)大學(xué) 2005



本文編號：3070291