【摘要】：傳統(tǒng)對食品中有害物質的檢測方法通常都存在設備技術昂貴、檢測耗時長、不能現(xiàn)場快速檢測等缺點。表面增強拉曼光譜(Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)技術是一種高靈敏的分析工具,能夠提供結構特征性強的分子水平信息。隨著納米技術、激光光源以及計算機技術的發(fā)展,SERS已經被廣泛的應用于食品安全、生物醫(yī)療、環(huán)境檢測、公共安全等研究領域。目前,開發(fā)一種可用于現(xiàn)場樣品高效提取并快速原位檢測的SERS分析方法是表面增強拉曼光譜領域研究的熱點。由于檢測樣品表面的復雜性,傳統(tǒng)的剛性SERS基底無法對其表面檢測物進行充分的提取。近年來,柔性的SERS基底的可彎曲性和能與不規(guī)則待測物表面充分接觸等特點受到了廣大研究者的關注。目前柔性SERS基底都是以纖維濾紙、膠帶、石墨烯等柔性材料作為襯底,但是拉曼信號的增強效果以及基底的穩(wěn)定性都不理想。因此提高柔性SERS基底的穩(wěn)定性、重復性以及實現(xiàn)對農藥殘留的快速原位分析成為我們研究的重點。主要研究結果如下:1、將制備好的銀納米溶膠直接滴在一種高透明的熒光定量PCR膜(HTFQ-PCR-M)內側,得到了一種具有均勻性、柔性、粘性以及耐熱性的SERS基底。與普通的膠帶SERS基底相比較,這種高粘柔性SERS基底克服了膠帶易老化和加熱易脫膠導致基底掉落的缺點�；贖TFQ-PCR-M制備的SERS基底具有靈敏度高、重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點。將該SERS基底粘貼在果皮表面進行分析物的提取,并成功地對該果皮表面的福美雙農藥殘留進行了原位檢測。另外還通過簡單的“粘貼-剝離”法對經薄層板分離后的亞甲基藍和羅丹明B進行了原位檢測。此外,還對該基底的耐熱性進行了探究,該高粘柔性SERS基底在90℃下仍能保持較好的SERS活性。因此,基于HTFQ-PCR-M制備的SERS基底可以通過簡單的“粘貼-剝離”法對樣品中的痕量物質進行現(xiàn)場快速檢測,該種檢測方法在食品安全、環(huán)境檢測、公共安全等領域具有潛在的應用前景。2、基于原有工作一的基礎上,用所制備的高粘、柔性的SERS基底直接對啶蟲脒分子進行檢測。因該高粘柔性SERS基底具有較好的靈敏度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性等特點,可以快速高效的提取目標物,使目標物進入到納米粒子表面,故可直接用SERS方法進行檢測。由于啶蟲脒分子存在氰基團,會在拉曼靜默區(qū)產生振動吸收峰,以2145 cm~(-1)處峰值定量對其檢測的最低濃度可以達到10~(-9)mol·L~(-1)。此處特征峰比較具有特殊性,不受其他雜質峰的干擾,以此特征峰來對啶蟲脒進行檢測具有一定的可靠性。此外還研究了啶蟲脒在不同濃度下的的聚集狀態(tài),并證明了其在拉曼靜默區(qū)發(fā)生的微小拉曼位移是由于高濃度下分子間形成聚集體導致的。由于啶蟲脒分子與金屬納米粒子之間弱的相互作用,使得此過程檢測靈敏度較低,不適合實際樣品的分析檢測。因此,有必要進一步的提高該檢測方法的靈敏度。3、由于啶蟲脒與銀納米粒子之間的弱相互作用,為提高對啶蟲脒的檢測靈敏度,在體系中引入啶蟲脒適配體,適配體與啶蟲脒結合后構像發(fā)生改變,通過直接檢測適配體中的腺嘌呤堿基的SERS信號變化,間接檢測啶蟲脒�；谠撨m配體化的高粘柔性SERS基底對啶蟲脒分子具有較好的特異性響應,對啶蟲脒的最低檢測限可達到10~-99 mol·L~(-1),并且在10~-55 mol·L~(-1)到10~-99 mol·L~(-1)濃度之間具有較好線性關系,R~2=0.921。對實際樣品加標檢測的回收率在87.1%-110.4%之間,RSD在11%以下,具有較好的精密度。故此方法對于適配體與SERS技術聯(lián)用在農藥檢測應用中具有重要意義。
【學位授予單位】：上海師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：O657.37;TS255.7
【圖文】：

圖 1-1 拉曼散射和瑞利散射的能級躍遷示意圖[21]在拉曼光譜中，vv稱為拉曼位移。對于不同物質，vv往往各不相同，而對同一物質，vv與入射光頻率無關，其值取決于振動激發(fā)態(tài)與振動基態(tài)間的能差。拉曼位移是表征分子振動與轉動能級的特征物理量，是對被測物質進行定

接著White[95]小組通過對濾紙纖維進行疏水化處理后（圖1-2），通過噴墨打印的方式制備了一系列的銀納米陣列的柔性SERS基底，該SERS基底的實驗分析性能極高，對R6G的最低檢測限可以達到10-15mol·L-1。接著研究者們對柔性材料的SERS基底研究的熱情持續(xù)高漲。Lee[96]等人通過將濾紙在金納米棒中浸泡后，通過在玻璃表面的擦拭從而對玻璃表面的苯二硫醇進行相應的檢測，檢測限可達140 pg·cm-2。

圖 1-3 基于濾紙的 SERS 基底用于實際樣品的檢測[96]基于柔性器件的SERS基底不僅僅局限于濾紙，棉簽、膠帶等都可以作為SERS基底的材料。膠帶也是一種非常好的柔性器件，它不僅柔軟而且具有粘性

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