【摘要】：油炸食品在我國有著豐富的品類和食用歷史,比如薯片、餅干、咖啡、土司、方便面等熱加工食品在加工制作過程中會產(chǎn)生丙烯酰胺。隨著食品檢測技術(shù)和醫(yī)學的不斷發(fā)展,丙烯酰胺于2002年被廣泛關(guān)注,其神經(jīng)毒素作用、致癌作用被重點報道。液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS)是現(xiàn)行標準檢測方法,具有高靈敏度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和選擇性,唯一不足是測試成本過高,還需要實驗人員對操作非常熟練,所以不能滿足丙烯酰胺的常規(guī)檢測。目前快速檢測方法有酶聯(lián)免疫法、計算機視覺法、電化學生物傳感法、熒光檢測法等。本文主要圍繞熒光檢測法嘗試了三種檢測方法,分別是氣相色譜接氫火焰離子化檢測器(GC-FID)法、高效液相色譜儀接熒光檢測器(HPLC-FLD)法、高效液相色譜儀接激光誘導熒光檢測器(HPLC-LIF)法。實驗發(fā)現(xiàn)氣相色譜接氫火焰離子化檢測器法的檢測限較低,只能達到10-4mol/l級,測定過程不需要進行催化衍生反應,本章實驗主要是對丙烯酰胺的提取方法做驗證,為后續(xù)實驗做理論支撐。高效液相色譜儀接熒光檢測器法和高效液相色譜儀接激光誘導熒光檢測器法利用熒光試劑作為標記物,試驗中反應條件的單因素優(yōu)化也是重中之重,最適酸性氧化鋁催化劑用量為1.Og,最佳反應溫度為75℃,最佳反應時間為6h,最佳染料過量倍數(shù)為3倍。高效液相色譜儀接熒光檢測器法標準曲線相關(guān)系數(shù)為0.9982,回收率為99.3%,回收率相對標準偏差為1.64%,最小檢出限為3.38×10-8mol/L。高效液相色譜儀接激光誘導熒光檢測器法標準曲線相關(guān)系數(shù)為0.9988,回收率為100.9%,回收率相對標準偏差為1.81%,最小檢出限為3.52×10-9 mol/L。兩種方法技術(shù)出發(fā)點依托染料的熒光特性,將提取的丙烯酰胺與之反應形成含有熒光基團的產(chǎn)物進而測定得到樣品中丙烯酰胺含量。建立的方法相比主流檢測手段簡單、易操作,節(jié)約實驗成本,具有實際應用價值。
【學位授予單位】：中南林業(yè)科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TS207.3
【圖文】：

Ｂｅｃａｌｓｋｉ等人＿也經(jīng)實驗證明形成丙烯酰胺重要前體物質(zhì)為天冬酰逡逑胺，Ｚｙｚａｋ等人應用同位素示蹤法也證實了丙烯酰胺分子結(jié)構(gòu)中３個碳原子來逡逑源于天冬酰胺。目前認可度較高的丙烯酰胺形成路徑如圖１．２所示。逡逑２逡逑

快速分布于體內(nèi)各組織中［２６］。進入人體的丙烯酰胺９０％以上代謝為３種硫醇尿逡逑酸化合物：ＡＡＭＡ、ＧＡＭＡ、異ＧＡＭＡ和１，２－二羥基丙酰胺，殘余少量以原逡逑型丙烯酰胺經(jīng)尿液排出體外［２７＇２８］，代謝途徑如圖１．３所示。代謝產(chǎn)物中ＡＡＭＡ逡逑含量最高，所以目前相關(guān)研究均將其作為人體丙烯酰胺暴露值指標丙烯酰逡逑胺和環(huán)氧丙烯胺（丙烯酰胺在細胞色素作用下生成）與血紅蛋白結(jié)合，其產(chǎn)物逡逑是性質(zhì)穩(wěn)定的ＡＡ－Ｈｂ和ＧＡ－Ｈｂ，并能在血液中停留約１周，此過程對機體產(chǎn)逡逑生毒害［３Ｑ］。由于此短時間產(chǎn)毒過程，無法將血液中丙烯酰胺和環(huán)氧丙酰胺作為逡逑評判機體急性中毒的指標，但是可將性質(zhì)穩(wěn)定的ＡＡ－Ｈｂ和ＧＡ－Ｈｂ作為判斷機逡逑體丙烯酰胺暴露水平的指標［３１］。Ｐｅｌｌｅ等通過研宄特定人群中ＡＡ－Ｈｂ和ＧＡ－逡逑Ｈｂ發(fā)現(xiàn)乳腺癌的病發(fā)率與丙烯酰胺暴露量有關(guān)。逡逑０逡逑°Ｙ0Ｈ邋０邐Ｈｂ—ＮＨ－Ｃ－ＣＨ—ＮＨ－邋ＣＨ＞－ＣＨ２—逡逑■人邋ｎｍｍ＊邋ｈ，ｃ邋Ｊ邐＾邐＾邐ＮＨ＾逡逑ｒ邐ｓ邋名邐邋丨丨邐＾邐／邋＼逡逑０邐Ｈ？Ｃ邋ＮＣＨ３逡逑悐邐丨娜（ＡＡ＞邐■逡逑ＯＨ邐0Ｙ0Ｈ0邐級■色泰邋Ｐ４５０逡逑叫、人邐士逡逑０邋瞧邐＾邐ｊ＞ｖ＂逡逑谷胱甘肽＋邋Ｈ逡逑０邋ＯＨ邐／邐0逡逑９邋Ｙ邋ｈ邐Ｊｉｒ邋環(huán)試內(nèi)諾~T鞍邋ＱＡ邐ＩＩ邐．０逡逑咖產(chǎn)丫邋認ａ人邐產(chǎn)邐邐邐邐邋ＣＨ２－0Ｈ２＾逡逑ＮＨ／％邐

圖２．１丙烯酰胺濃度標準曲線逡逑Ｆｉｇ邋２．１邋Ｔｈｅ邋ｓｔａｎｄａｒｄ邋ｃｕｒｖｅ邋ｏｆ邋ａｃｒｙｌａｍｉｄｅ邋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ逡逑由圖２．１可知線性方程為丫＝１．９７４０１＋邋１４７２９，相關(guān)系數(shù)１－０．９９７３。由此逡逑可知在０．１？ｌＯｍｏｌ／Ｌ濃度范圍下相關(guān)性良好。逡逑２．５．２穩(wěn)定性分析逡逑表２．１邋１２小時內(nèi)丙烯酰胺含量測定結(jié)果及對應的相對標準偏差逡逑Ｔａｂｌｅ邋３．２邋Ｔｈｅ邋ｃｏｎｔｅｎｔ邋ｏｆ邋Ａｃｒｙｌａｍｉｄｅ邋ｗｉｔｈｉｎ邋１２ｈ邋ａｎｄ邋ｔｈｅ邋ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ邋ｒｅｌａｔｉｖｅ邋ｓｔａｎｄａｒｄ邋ｄｅｖｉａｔｉｏｎ逡逑邐間隔時間（ｈ）邐峰面積值邐逡逑２邐４３９９６逡逑４邐４３３８９逡逑６邐４４１４５逡逑８邐４３８３７逡逑１０邐４３６７１逡逑１２邐４３８５９逡逑標準偏差邐２６３．２逡逑峰面積平均值邐４３８１６．１逡逑邐相對標準偏差／邋％邐０．６０％邐逡逑不同時段標樣峰面積相對標準偏差為０．６０％，說明在此優(yōu)化色譜條件下標逡逑樣峰面積重現(xiàn)性良好

【參考文獻】

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本文編號：2792908