【摘要】：過氧化物是一類含有過氧鍵的化合物,其在暴露于紫外線或與過渡金屬相互作用下發(fā)生分解產(chǎn)生自由基,被人體攝入后危害人體健康。食品中的過氧化物來源主要有兩類,一類是作為漂白劑、殺菌劑人為添加的過氧化氫,另一類是油脂氧化產(chǎn)生的過氧化物。因此建立快速檢測食品中過氧化物的方法具有重要意義。電化學(xué)是一種快速、靈敏、準(zhǔn)確的微量和痕量分析方法,通過修飾電極可滿足不同檢測需求。碘量法通過檢測與過氧化物反應(yīng)后碘離子濃度間接檢測過氧化物濃度,殼聚糖在酸性條件下氨基發(fā)生質(zhì)子化可用于吸附碘離子。本研究以殼聚糖為粘合劑與吸附劑、石墨粉為導(dǎo)電材料制備的導(dǎo)電漿料制備紙基電極,通過檢測碘離子濃度,實現(xiàn)過氧化物檢測。主要研究結(jié)果如下:1.殼聚糖-石墨-玻碳電極制備與電化學(xué)行為將導(dǎo)電漿料滴涂在玻碳電極表面后晾干,即得殼聚糖-石墨-玻碳電極(CTS-G-GCE)。采用差分脈沖伏安法分析殼聚糖對電極響應(yīng)碘離子的影響,發(fā)現(xiàn)在0.6 V、180 s富集條件下,殼聚糖-石墨-玻碳電極對碘離子的電流是裸電極的3.14倍,表明殼聚糖能明顯增加電極對碘離子的響應(yīng)。采用循環(huán)伏安法研究碘離子在電極表面發(fā)生的電化學(xué)過程,氧化還原峰電位差在100~200 mV之間,表明該過程是準(zhǔn)可逆的。探討了不同掃描速度下電極氧化峰電流值,二者呈線性相關(guān),表明碘離子在電極表面受吸附控制。2.殼聚糖-石墨-玻碳電極檢測過氧化物方法的建立以酸性緩沖溶液體系為電解支持液的主要成分,正丙醇為兩親試劑聯(lián)系檢測液中的油溶性物質(zhì)與水溶性物質(zhì)使得過氧化物與碘化鉀充分反應(yīng)。優(yōu)化的檢測條件為pH 5.0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液作為檢測液主要成分,加入20%正丙醇,在0.6 V富集電位下富集210 s。殼聚糖-石墨-玻碳電極對碘化鉀和過氧化月桂酰呈顯著對數(shù)響應(yīng),相關(guān)系數(shù)分別為R~2=0.993、R~2=0.986,表明該修飾材料可用于過氧化物檢測。3.殼聚糖-石墨-紙電極的制備、表征與檢測過氧化物方法的建立將電極漿料書寫在濾紙上,室溫干燥后進行蠟封即得紙電極(CTS-G-PE)。分析該紙電極在電解支持液與加入碘化鉀的電解支持液中的循環(huán)伏安圖,發(fā)現(xiàn)電解支持液對檢測無干擾,碘化鉀在電極表面發(fā)生不可逆的氧化還原反應(yīng)。紙電極的最佳檢測條件為pH 6.0,富集電位0.9 V,富集時間300 s。最優(yōu)條件下過氧化值和過氧化氫對數(shù)檢測范圍分別為1.85~39.30 mmol/kg和0.075~1.5 mg/kg,相關(guān)系數(shù)分別為R~2=0.998和R~2=0.999。4.檢測性能評價與實際樣品檢測對檢測方法的重現(xiàn)性、準(zhǔn)確性、抗干擾性、批間差進行評價。實際樣品檢測中重現(xiàn)性(n=3),過氧化值檢測結(jié)果與國標(biāo)法檢測結(jié)果一致(p0.05)。常見的陰離子以及同族鹵素元素對碘離子檢測均無明顯影響,表明電極的抗干擾性良好。兩個批次電極(每批20個)檢測結(jié)果一致(p0.05)。過氧化氫加標(biāo)回收試驗的回收率為90~103%。結(jié)果表明基于該紙電極的電化學(xué)檢測食品中過氧化物方法準(zhǔn)確可靠。本研究開發(fā)了一種制備簡單,室溫下即可制備的可拋棄式紙基電極,可實現(xiàn)對食品中過氧化物的快速檢測,為電化學(xué)檢測食品中過氧化物提供了一種制備簡單、成本低廉的電極和一定的理論、技術(shù)依據(jù)。
【學(xué)位授予單位】：西北農(nóng)林科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：O657.1;TS207.3

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本文編號：2769666