發(fā)布時(shí)間：2020-07-02 15:34

【摘要】：玩具等兒童用品的使用量和需求量越來越大,已經(jīng)成為兒童的必需品。然而,兒童用品在生產(chǎn)加工及存放過程中可能會存在或殘留一些有害化學(xué)物質(zhì),并有可能在兒童接觸這些產(chǎn)品的過程中進(jìn)入和蓄積于體內(nèi),由于兒童身體發(fā)育不成熟,使得他們的身體較之成人更容易受到化學(xué)物質(zhì)的傷害。為此,世界各國制定了嚴(yán)格的安全法規(guī),限制兒童用品中有害化學(xué)品的使用,本課題研究旨在針對國內(nèi)外兒童用品相關(guān)法規(guī)中限制使用的重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì),建立相應(yīng)的高通量快速檢測技術(shù),解決現(xiàn)有技術(shù)通量低、前處理步驟繁瑣、耗時(shí)長的技術(shù)弊端,提升檢測效率。同時(shí),建立高通量快速檢測技術(shù)也是當(dāng)前化學(xué)物質(zhì)殘留分析的研究重點(diǎn)和發(fā)展趨勢,是分析化學(xué)工作者追求的目標(biāo),研究工作具體如下:1.基于溶解沉淀-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)技術(shù),建立了ABS和PVC塑料玩具中58種致敏性芳香劑的測定方法。玩具樣品在經(jīng)四氫呋喃溶解、甲醇沉淀后,取上清液過0.22μm濾膜后上機(jī),通過DB-17MS色譜柱分離,串聯(lián)質(zhì)譜選擇反應(yīng)監(jiān)測模式(SRM)測定,外標(biāo)法定量。對色譜質(zhì)譜條件進(jìn)行了優(yōu)化,通過測定自制陽性樣品的回收率證明溶解沉淀法具有較高的提取率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,GC-MS/MS具有較強(qiáng)的抗基質(zhì)背景干擾能力,由于存在著溶劑效應(yīng)和基質(zhì)效應(yīng),需要采用空白基質(zhì)匹配的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。方法對于不同物質(zhì)的定量限(LOQ)為0.1~10 mg/kg,在線性范圍0.1~600mg/kg內(nèi)相關(guān)系數(shù)(R~2)均大于0.9926。ABS和PVC樣品中的回收率分別在76.9%~129.6%和70.3%~126.5%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)在0.90%~11%和1.1%~9.6%之間。最后,對市售的65個(gè)實(shí)際玩具樣品進(jìn)行檢測,檢出的10種芳香劑含量在3.0~46.8 mg/kg之間。本方法簡便快速、準(zhǔn)確靈敏,適用于塑料玩具中58種致敏性芳香劑的檢測。2.基于溶解沉淀-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)技術(shù),進(jìn)一步建立了ABS和PVC塑料兒童用品中216種化學(xué)物質(zhì)的高通量測定方法,包括58種敏性芳香劑、15種亞硝胺、24種增塑劑(PAEs)、35種初級芳香胺(PAAs)、18種多環(huán)芳烴(PAHs)、22種氯代苯和44種其他類化合物。優(yōu)化并建立了216種物質(zhì)的MS/MS質(zhì)譜譜圖庫,其中包括所有物質(zhì)的一級質(zhì)譜圖及其在不同碰撞能量下的二級質(zhì)譜圖,有助于對物質(zhì)的有效識別與鑒定。與傳統(tǒng)的萃取方法相比,溶解沉淀法操作簡便、無需使用任何儀器設(shè)備、并且對塑料樣品中的分析物表現(xiàn)出良好的回收率。由于溶劑效應(yīng)和基質(zhì)效應(yīng)的存在,采用基質(zhì)匹配的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量能夠保證定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。方法對不同物質(zhì)的LOQ為0.1~10 mg/kg,在線性范圍0.1~200 mg/kg內(nèi)R~2均大于0.9923。ABS和PVC樣品中的回收率為63.9%~137.6%,RSD(n=6)為0.60%~14%。最后,在分析的61個(gè)實(shí)際樣品中檢出了多種目標(biāo)物質(zhì),這些物質(zhì)對兒童健康構(gòu)成潛在危害。該方法在保護(hù)兒童用品質(zhì)量安全方面具有重要作用。
【學(xué)位授予單位】：河北大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TS958.07;O657.63

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本文編號：2738365