【摘要】：隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,人們的生活水平日益提高,食品安全問(wèn)題已成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)社會(huì)問(wèn)題,而動(dòng)物源性食品的安全問(wèn)題更是受到人們的廣泛關(guān)注。動(dòng)物源性食品的安全問(wèn)題主要是由獸藥殘留引起的,而獸藥殘留又是因?yàn)槿藗優(yōu)榱俗非蠼?jīng)濟(jì)利益的最大化,對(duì)獸藥的亂用及濫用造成的。殘留的獸藥對(duì)環(huán)境及人類健康造成了極大的危害,因而建立快速靈敏檢測(cè)獸藥殘留的方法具有非常重要的意義。本文基于四種獸藥殘留對(duì)魯米諾(Luminol)的不同化學(xué)發(fā)光體系有抑制或增敏作用的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,建立了靈敏快速地檢測(cè)獸藥殘留的流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光新方法,主要研究?jī)?nèi)容以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:1、根據(jù)吡喹酮能有效抑制Luminol-NaIO_4發(fā)光的現(xiàn)象,而建立測(cè)定吡喹酮含量的方法。在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下,吡喹酮在4.0×10~(-8)~1.0×10~-66 mol/L濃度區(qū)間內(nèi)與相對(duì)化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度(ΔI)呈良好的線性關(guān)系,檢出限(LOD)為9.9×10~-99 mol/L(3σ)。對(duì)2.0×10~-77 mol/L的吡喹酮連續(xù)測(cè)定11次,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.44%。此方法簡(jiǎn)單、快速、成本低,已經(jīng)成功地應(yīng)用于豬飼料樣品中吡喹酮的檢測(cè),回收率為98.5%~100%。另外,還利用紫外光譜與化學(xué)發(fā)光光譜對(duì)該體系的發(fā)光機(jī)理進(jìn)行了探究,Luminol與NaIO_4在堿性環(huán)境下發(fā)生反應(yīng),形成激發(fā)態(tài)的3-氨基鄰苯二甲酸離子(3-APA~*)并發(fā)射出波長(zhǎng)為425 nm的光,而吡喹酮的加入,會(huì)減少3-APA~*的產(chǎn)生,從而抑制Luminol-NaIO_4體系的發(fā)光2、堿性溶液中,Luminol與H_2O_2能產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光,根據(jù)磺胺苯甲酰(SB)在碳酸氫鈉溶液中對(duì)發(fā)光反應(yīng)有明顯抑制作用的現(xiàn)象,建立了測(cè)定SB的流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光新方法。在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下,SB在3.0×10~(-8)~8×10~(-7)mol/L濃度區(qū)間內(nèi)與ΔI有著很好的線性關(guān)系,LOD低至1.24×10~-99 mol/L(3σ)。對(duì)5.0×10~-77 mol/L的SB平行測(cè)定11次,RSD為0.72%。同時(shí),還考察了多種離子以及氨基酸對(duì)測(cè)定的干擾情況,在誤差允許范圍內(nèi),均沒(méi)有觀察到這些物質(zhì)對(duì)化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的影響。用此方法對(duì)雞血樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),回收率在99.9%~101.3%之間。另外,對(duì)該體系的發(fā)光機(jī)理進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)此體系的發(fā)光體是Luminol的氧化產(chǎn)物3-APA~*。3、Luminol與NH_2OH·HCl會(huì)產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光,頭孢噻呋鈉(CFS)對(duì)該體系具有很強(qiáng)的抑制作用。據(jù)此建立了Luminol-NH_2OH·HCl體系的化學(xué)發(fā)光法對(duì)CFS含量進(jìn)行測(cè)定。優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件后,CFS在1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5)mol/L濃度區(qū)間內(nèi)與ΔI展現(xiàn)出很好的線性關(guān)系,LOD為8.45×10~-88 mol/L(3σ)。對(duì)2.0×10~-66 mol/L的CFS連續(xù)測(cè)定11次,RSD為1.00%。利用該方法對(duì)牛血進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),回收率為98%~102.5%。另外,在研究發(fā)光機(jī)理的過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)CFS與Luminol存在競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系,會(huì)與Luminol競(jìng)爭(zhēng)NH_2OH·HCl在溶液中與O_2所產(chǎn)生的O_2~(?-),從而抑制體系發(fā)光。4、依據(jù)甲砜霉素(TAP)在堿性介質(zhì)中能增敏Luminol-H_2O_2體系的化學(xué)發(fā)光,而建立了測(cè)定TAP含量的方法。在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下,TAP在1.0×10~(-10)~1.0×10~-88 mol/L濃度區(qū)間內(nèi)與ΔI具有很好的線性關(guān)系,LOD低至8.1×10~-1111 mol/L(3σ)。對(duì)1.0×10~-99 mol/L的TAP平行測(cè)定11次,RSD是0.34%。采用此方法對(duì)牛奶樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),回收率在99.3%~104%之間。另外,還對(duì)比了利用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)TAP進(jìn)行檢測(cè)的方法,研究表明二者結(jié)果相近,說(shuō)明此方法的準(zhǔn)確度高。綜上所述,本文使用流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光法對(duì)幾種獸藥殘留進(jìn)行檢測(cè),該方法不僅具有使用儀器簡(jiǎn)單、操作方便的優(yōu)點(diǎn),還擁有靈敏度高、分析速度快等優(yōu)勢(shì),這在其他獸藥殘留的檢測(cè)方面具有很好的應(yīng)用潛力。此外,還利用紫外光譜與化學(xué)發(fā)光光譜對(duì)每個(gè)體系的發(fā)光機(jī)理進(jìn)行了探究,研究發(fā)現(xiàn)幾種不同Luminol發(fā)光體系的發(fā)光體均是Luminol的氧化產(chǎn)物3-APA~*。
【學(xué)位授予單位】：西華師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TS207.5;O657.3
【圖文】：

第 1 章 緒論內(nèi)的耐藥菌株就能通過(guò)一定的途徑傳播給人體，當(dāng)人們患病時(shí)，會(huì)造成一定的困難。藥殘留檢測(cè)方法綜述著中國(guó)科技的不斷發(fā)展，獸藥殘留的檢測(cè)技術(shù)也發(fā)生了翻天覆地的獸藥殘留的檢測(cè)方法有很多，根據(jù)分離或檢測(cè)的原理不同，主要分與生物化學(xué)法，這兩種方法又包括許多具體的方法，如圖 1-1 所示

光法紀(jì)七十年代將化學(xué)發(fā)光（Chemiluminescence）法作為用中以來(lái)，因其靈敏度高、分析速度快、儀器簡(jiǎn)單等檢測(cè)。光法原理是物質(zhì)在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中伴隨的一種光輻射現(xiàn)象發(fā)光[43]。如圖 1-2 所示，直接發(fā)光是最簡(jiǎn)單的化學(xué)發(fā)成：即激發(fā)和輻射。如 A、B 兩種物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生量被 C 物質(zhì)的分子吸收并躍遷至激發(fā)態(tài) C*，處于激程中產(chǎn)生光輻射。這里的 C*是發(fā)光體，由于 C 直接又可以稱之為能量轉(zhuǎn)移發(fā)光或敏化發(fā)光，它主要由三A 和 B 反應(yīng)生成激發(fā)態(tài)中間體 C*（能量給予體）；然轉(zhuǎn)移給 F（能量接受體），使 F 被激發(fā)而躍遷至激發(fā)基態(tài)時(shí)，產(chǎn)生發(fā)光。

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 辛麗娜;譚喜梅;梁飛燕;蔣定之;盤(pán)正華;黃燕紅;韋鈺;;2018年廣西禽蛋中獸藥殘留風(fēng)險(xiǎn)檢測(cè)結(jié)果分析[J];食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào);2019年17期

2 斯欽巴特爾;;獸藥殘留的危害及防控措施[J];現(xiàn)代農(nóng)業(yè);2018年12期

3 吳應(yīng)建;;養(yǎng)殖過(guò)程中獸藥殘留防控措施[J];中國(guó)畜禽種業(yè);2019年02期

4 田梅;張夢(mèng)雪;高紅梅;謝亮;楊健;;畜產(chǎn)品中常用獸藥殘留危害及檢測(cè)方法[J];今日畜牧獸醫(yī);2019年05期

5 李總領(lǐng);李凌光;陳沅;任仕強(qiáng);;探討獸藥殘留的種類及危害[J];中獸醫(yī)學(xué)雜志;2019年05期

6 王志恒;劉松雁;宋瑞;曹楠;張夢(mèng)雪;趙超;陳曉勇;劉亞娟;葛劍;趙建立;趙鎖林;王建濤;;畜產(chǎn)品中獸藥殘留前處理技術(shù)研究進(jìn)展[J];中國(guó)畜牧獸醫(yī)文摘;2017年11期

7 張守明;吳麗媛;程軍軍;;畜產(chǎn)品中獸藥殘留的原因分析、危害與監(jiān)控措施探討[J];南方農(nóng)業(yè);2018年06期

8 梁賽君;;淺談獸藥殘留的現(xiàn)狀與危害[J];畜禽業(yè);2018年06期

9 鐘凱;;獸藥殘留導(dǎo)致兒童肥胖?別太早下論斷[J];少年兒童研究;2017年02期

10 郝娟娟;;獸藥殘留的危害及其應(yīng)對(duì)措施[J];當(dāng)代畜禽養(yǎng)殖業(yè);2018年10期

相關(guān)會(huì)議論文 前10條

1 儲(chǔ)曉剛;張峰;凌云;孫利;吳巖;沈偉健;薛平;林遠(yuǎn)輝;楊敏莉;李立;雍煒;國(guó)偉;黃志強(qiáng);沈崇鈺;牟峻;胡小鐘;;食品中農(nóng)、獸藥殘留系列檢測(cè)方法應(yīng)用研究[A];中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)發(fā)展回顧[C];2015年

2 李月琪;杜偉;;牛奶中獸藥殘留的在線前處理及快速液質(zhì)分析[A];BCEIA2009分析儀器應(yīng)用技術(shù)報(bào)告會(huì)論文集[C];2009年

3 東賢;趙振宇;付旭東;李瑋;李永威;;畜禽產(chǎn)品中獸藥殘留超標(biāo)的原因分析和處理措施[A];依法監(jiān)管、科學(xué)防控、 有效保障畜牧業(yè)健康發(fā)展——第48屆三省區(qū)七市盟獸醫(yī)聯(lián)防協(xié)作論文集[C];2015年

4 高麗英;尚海忠;;規(guī)模養(yǎng)殖畜禽如何控制獸藥殘留[A];中國(guó)畜牧獸醫(yī)學(xué)會(huì)2009學(xué)術(shù)年會(huì)論文集（下冊(cè)）[C];2009年

5 陳開(kāi)明;;畜禽產(chǎn)品的獸藥殘留危害及控制對(duì)策[A];2003全國(guó)家畜內(nèi)科學(xué)學(xué)術(shù)研討會(huì)論文專輯[C];2003年

6 沈建忠;何繼紅;;淺談獸藥殘留分析技術(shù)研究進(jìn)展[A];中國(guó)畜牧獸醫(yī)學(xué)會(huì)2004學(xué)術(shù)年會(huì)暨第五屆全國(guó)畜牧獸醫(yī)青年科技工作者學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集（上冊(cè)）[C];2004年

7 穆國(guó)冬;姜力;;淺談獸藥殘留及其危害[A];吉林省畜牧獸醫(yī)學(xué)會(huì)2007學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2007年

8 湯海平;;談畜產(chǎn)品中獸藥殘留量控制[A];福建省科協(xié)首屆學(xué)術(shù)年會(huì)衛(wèi)星會(huì)議——畜牧業(yè)持續(xù)發(fā)展對(duì)策學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2001年

9 吳靜;陳如登;丘建華;;我國(guó)獸藥殘留的現(xiàn)狀與危害[A];福建省科協(xié)首屆學(xué)術(shù)年會(huì)衛(wèi)星會(huì)議——畜牧業(yè)持續(xù)發(fā)展對(duì)策學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2001年

10 周明霞;葉妮;董義春;馮忠澤;;加強(qiáng)獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè) 提高我國(guó)動(dòng)物性食品安全監(jiān)管水平[A];中國(guó)畜牧獸醫(yī)學(xué)會(huì)2009學(xué)術(shù)年會(huì)論文集（下冊(cè)）[C];2009年

相關(guān)重要報(bào)紙文章 前10條

1 記者 賈s

本文編號(hào)：2725846