電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定有機相中镎
發(fā)布時間:2021-06-21 16:03
建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定30%(體積分?jǐn)?shù),下同)磷酸三丁酯(TBP)/煤油和0.5 mol/L 2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)/二甲苯中镎的分析方法。樣品經(jīng)異丙醇適當(dāng)稀釋或直接進(jìn)入ICP-MS分析,在有機進(jìn)樣條件下對儀器和操作參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化和選擇,研究了有機相和大量238U在有機基體中引起的基體和質(zhì)譜干擾,以釷為內(nèi)標(biāo)消除基體干擾。研究結(jié)果表明:方法的檢出限為1×10-8 g/L(3s,n=10);相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(sr)為0.8%(n=10)(镎質(zhì)量濃度為2.02μg/L);加標(biāo)回收率為95.5%~115%。該法適用于動力堆乏燃料后處理流程以及預(yù)處理后0.5 mol/L TTA/二甲苯中镎的分析。
【文章來源】:核化學(xué)與放射化學(xué). 2020,42(05)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
0.5 mol/L TTA/二甲苯體積變化
表1 儀器工作參數(shù)Table 1 Working parameters of instrument 參數(shù) 數(shù)值 參數(shù) 數(shù)值 中心管管徑/mm 1.0 輔助氣流量/(L·min-1) 1.2 氧氣流量/(mL·min-1) 50 載氣流量/(L·min-1) 0.62 霧化室溫度/℃ -2.0 鉑采樣錐/mm ?1.1 RF功率/W 1 100 鉑截取錐/mm ?0.9 冷卻氣流量/(L·min-1) 15.0 采樣方式 掃描2.2.2 30%TBP/煤油體積的影響
乏燃料后處理流程中一些工藝點如1CU、2EU等的鈾濃度很高,需要預(yù)先采用0.5 mol/L TTA/二甲苯萃取镎,分離大量鈾基體。實驗研究了2%HNO3體積分?jǐn)?shù)為0.5%時,0.5 mol/L TTA/二甲苯體積變化對209Bi、232Th、237Np測量的影響,結(jié)果示于圖3。圖3表明,樣品中0.5 mol/L TTA/二甲苯體積分?jǐn)?shù)從0增加到80%,209Bi、232Th、237Np的離子計數(shù)率均先增加后減小。圖3 0.5 mol/L TTA/二甲苯體積變化
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]微量镎的測量方法綜述[J]. 張彤. 科技視界. 2014(22)
[2]液閃計數(shù)測 α 核素技術(shù)的一些進(jìn)展[J]. 楊懷元. 輻射防護通訊. 1997(03)
博士論文
[1]Purex流程中镎在1A槽的走向控制和新型萃取劑酰胺莢醚的萃取熱力學(xué)及應(yīng)用研究[D]. 葉國安.中國原子能科學(xué)研究院 2002
[2]環(huán)境樣品中痕量鈾、釷、镎和钚的電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)分析方法研究[D]. 吉艷琴.中國原子能科學(xué)研究院 2001
本文編號:3240971
【文章來源】:核化學(xué)與放射化學(xué). 2020,42(05)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
0.5 mol/L TTA/二甲苯體積變化
表1 儀器工作參數(shù)Table 1 Working parameters of instrument 參數(shù) 數(shù)值 參數(shù) 數(shù)值 中心管管徑/mm 1.0 輔助氣流量/(L·min-1) 1.2 氧氣流量/(mL·min-1) 50 載氣流量/(L·min-1) 0.62 霧化室溫度/℃ -2.0 鉑采樣錐/mm ?1.1 RF功率/W 1 100 鉑截取錐/mm ?0.9 冷卻氣流量/(L·min-1) 15.0 采樣方式 掃描2.2.2 30%TBP/煤油體積的影響
乏燃料后處理流程中一些工藝點如1CU、2EU等的鈾濃度很高,需要預(yù)先采用0.5 mol/L TTA/二甲苯萃取镎,分離大量鈾基體。實驗研究了2%HNO3體積分?jǐn)?shù)為0.5%時,0.5 mol/L TTA/二甲苯體積變化對209Bi、232Th、237Np測量的影響,結(jié)果示于圖3。圖3表明,樣品中0.5 mol/L TTA/二甲苯體積分?jǐn)?shù)從0增加到80%,209Bi、232Th、237Np的離子計數(shù)率均先增加后減小。圖3 0.5 mol/L TTA/二甲苯體積變化
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]微量镎的測量方法綜述[J]. 張彤. 科技視界. 2014(22)
[2]液閃計數(shù)測 α 核素技術(shù)的一些進(jìn)展[J]. 楊懷元. 輻射防護通訊. 1997(03)
博士論文
[1]Purex流程中镎在1A槽的走向控制和新型萃取劑酰胺莢醚的萃取熱力學(xué)及應(yīng)用研究[D]. 葉國安.中國原子能科學(xué)研究院 2002
[2]環(huán)境樣品中痕量鈾、釷、镎和钚的電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)分析方法研究[D]. 吉艷琴.中國原子能科學(xué)研究院 2001
本文編號:3240971
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