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電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定有機(jī)相中镎

發(fā)布時(shí)間:2021-06-21 16:03
  建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定30%(體積分?jǐn)?shù),下同)磷酸三丁酯(TBP)/煤油和0.5 mol/L 2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)/二甲苯中镎的分析方法。樣品經(jīng)異丙醇適當(dāng)稀釋或直接進(jìn)入ICP-MS分析,在有機(jī)進(jìn)樣條件下對(duì)儀器和操作參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化和選擇,研究了有機(jī)相和大量238U在有機(jī)基體中引起的基體和質(zhì)譜干擾,以釷為內(nèi)標(biāo)消除基體干擾。研究結(jié)果表明:方法的檢出限為1×10-8 g/L(3s,n=10);相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(sr)為0.8%(n=10)(镎質(zhì)量濃度為2.02μg/L);加標(biāo)回收率為95.5%~115%。該法適用于動(dòng)力堆乏燃料后處理流程以及預(yù)處理后0.5 mol/L TTA/二甲苯中镎的分析。 

【文章來(lái)源】:核化學(xué)與放射化學(xué). 2020,42(05)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】:5 頁(yè)

【部分圖文】:

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定有機(jī)相中镎


0.5 mol/L TTA/二甲苯體積變化

體積變化


表1 儀器工作參數(shù)Table 1 Working parameters of instrument 參數(shù) 數(shù)值 參數(shù) 數(shù)值 中心管管徑/mm 1.0 輔助氣流量/(L·min-1) 1.2 氧氣流量/(mL·min-1) 50 載氣流量/(L·min-1) 0.62 霧化室溫度/℃ -2.0 鉑采樣錐/mm ?1.1 RF功率/W 1 100 鉑截取錐/mm ?0.9 冷卻氣流量/(L·min-1) 15.0 采樣方式 掃描2.2.2 30%TBP/煤油體積的影響

體積變化,煤油,二甲苯,體積分?jǐn)?shù)


乏燃料后處理流程中一些工藝點(diǎn)如1CU、2EU等的鈾濃度很高,需要預(yù)先采用0.5 mol/L TTA/二甲苯萃取镎,分離大量鈾基體。實(shí)驗(yàn)研究了2%HNO3體積分?jǐn)?shù)為0.5%時(shí),0.5 mol/L TTA/二甲苯體積變化對(duì)209Bi、232Th、237Np測(cè)量的影響,結(jié)果示于圖3。圖3表明,樣品中0.5 mol/L TTA/二甲苯體積分?jǐn)?shù)從0增加到80%,209Bi、232Th、237Np的離子計(jì)數(shù)率均先增加后減小。圖3 0.5 mol/L TTA/二甲苯體積變化

【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]微量镎的測(cè)量方法綜述[J]. 張彤.  科技視界. 2014(22)
[2]液閃計(jì)數(shù)測(cè) α 核素技術(shù)的一些進(jìn)展[J]. 楊懷元.  輻射防護(hù)通訊. 1997(03)

博士論文
[1]Purex流程中镎在1A槽的走向控制和新型萃取劑酰胺莢醚的萃取熱力學(xué)及應(yīng)用研究[D]. 葉國(guó)安.中國(guó)原子能科學(xué)研究院 2002
[2]環(huán)境樣品中痕量鈾、釷、镎和钚的電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)分析方法研究[D]. 吉艷琴.中國(guó)原子能科學(xué)研究院 2001



本文編號(hào):3240971

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