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頂壇花椒麻味成分的分析測定及其與土壤養(yǎng)分間相關(guān)性的初步研究

發(fā)布時間:2021-05-26 11:58
  頂壇花椒是貴州喀斯特石漠花地區(qū)生態(tài)治理植物,具有重要的經(jīng)濟價值,已經(jīng)成為貴州重要的特色農(nóng)產(chǎn)品。頂壇花椒以麻味濃著稱,麻味物質(zhì)的含量直接與其品質(zhì)關(guān)聯(lián)。因麻味標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的難分離和不穩(wěn)定性,麻味物質(zhì)的定量測定較為困難,不僅影響了花椒品質(zhì)評價,還不利于方便地研究花椒麻味品質(zhì)與其生長環(huán)境因子的相關(guān)性,這對解決目前困擾著頂壇花椒產(chǎn)業(yè)的花椒品質(zhì)退化問題,缺少了有利的研究方法。本論文開展了頂壇花椒中麻味物質(zhì)定量分析方法的研究,并以此初步開展對頂壇花椒品質(zhì)評價和麻味成分與其生長的土壤環(huán)境因素之間的相關(guān)性的研究,得到了一些研究結(jié)果:1)采用逆流溶劑萃取和制備高效液相色譜法相結(jié)合,提出了頂壇花椒中麻味主成分羥基-α-山椒素和羥基-β-山椒素快速分離方法;2)基于“一測多評”法,以羥基-β-山椒素為內(nèi)參物,同時測定了頂壇花椒中6種麻味組分的含量,測定結(jié)果發(fā)現(xiàn),標(biāo)準(zhǔn)品的純度對頂壇花椒麻味成分的含量測定結(jié)果影響較大,同時頂壇花椒中,兩種麻味主成分基本可以代表了花椒麻味的物質(zhì)基礎(chǔ);3)提出了采用頂壇花椒麻味三種互為同分異構(gòu)體的麻味主成分成分羥基-α-山椒素、羥基-β-山椒素和羥基-ε-山椒素作為頂壇花椒麻味評價指標(biāo),... 

【文章來源】:貴州師范大學(xué)貴州省

【文章頁數(shù)】:107 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
第一章 花椒中麻味成分的研究進展
    1 花椒麻味物質(zhì)的概述
        1.1 花椒的主要化學(xué)成分
        1.2 花椒品質(zhì)分級標(biāo)準(zhǔn)與麻味組分
    2 頂壇花椒的研究進展
第二章 高速逆流萃取結(jié)合高效液相色譜法分離頂壇花椒中麻味主成分
    1 實驗部分
        1.1 材料與試劑
        1.2 儀器與設(shè)備
        1.3 方法
            1.3.1 植物提取
            1.3.2 凝膠色譜分段
            1.3.3 TLC檢驗
            1.3.4 HSCCC溶劑系統(tǒng)的選擇
            1.3.5 HSCCC分離
            1.3.6 HPLC色譜條件
            1.3.7 LC-MS條件
            1.3.8 高效液相色譜制備
    2 結(jié)果與分析
        2.1 Sephadex LH-20 凝膠提取分離花椒酰胺類物質(zhì)
        2.2 HSCCC溶劑系統(tǒng)選擇
        2.3 HSCCC分離
        2.4 高效液相色譜法分離結(jié)果
        2.5 結(jié)構(gòu)鑒定
    3 結(jié)論
第三章 “一測多評”法同時測定頂壇花椒中的麻味物質(zhì)含量
    1 實驗部分
        1.1 材料與試劑
        1.2 儀器與設(shè)備
        1.3 一測多評法的理論基礎(chǔ)
        1.4 對照品溶液的制備
        1.5 供試品溶液的制備
        1.6 HPLC色譜條件
        1.7 LC-MS色譜條件
    2 結(jié)果與討論
        2.1 系統(tǒng)適應(yīng)性考察結(jié)果
        2.2 線性關(guān)系考察、定量限與檢測限檢測結(jié)果
        2.3 相對校正因子(RCF)計算結(jié)果
        2.4 精密度實驗結(jié)果
        2.5 重復(fù)性實驗結(jié)果
        2.6 穩(wěn)定性實驗結(jié)果
        2.7 加樣回收率實驗
        2.8 “一測多評”法重現(xiàn)性考察
            2.8.1 高效液相儀及色譜柱考察
            2.8.2 待測組分色譜峰的定位
                2.8.2.1 不同儀器和色譜柱相對保留時間
                2.8.2.2 不同流速和柱溫對相對保留時間
        2.9 “一測多評”法與外標(biāo)法結(jié)果比較
        2.10 “一測多評”法測定頂壇花椒中的三個主要麻味成分
    3 結(jié)論
第四章 基于“一測多評”的未分離混合標(biāo)準(zhǔn)品法測定頂壇花椒麻味物質(zhì)
    1 實驗部分
        1.1 材料與試劑
        1.2 儀器與設(shè)備
        1.3 理論基礎(chǔ)
        1.4 混合物對照品的制備
        1.5 混合物對照品溶液的配制
        1.6 供試品溶液的制備
        1.7 HPLC色譜條件
    2 結(jié)果與討論
        2.1 系統(tǒng)適應(yīng)性考察結(jié)果
        2.2 線性關(guān)系考察、定量限與檢測限檢測
        2.3 精密度實驗
        2.4 重復(fù)性實驗
        2.5 穩(wěn)定性實驗
        2.6 加樣回收率實驗
        2.7 混合標(biāo)準(zhǔn)品法與外標(biāo)法結(jié)果比較
    3 結(jié)論
第五章 基于麻味成分的頂壇花椒HPLC指紋圖譜研究
    1 材料
        1.1 儀器與試劑
        1.2 植物樣品
    2 方法與結(jié)果
        2.1 色譜條件
        2.2 溶液制備
            2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液配置
            2.2.2 供試品溶液的制備
        2.3 指紋圖譜方法學(xué)考察
            2.3.1 精密度考察
            2.3.2 重復(fù)性考察
            2.3.3 穩(wěn)定性考察
        2.4 含量測定
            2.4.1 精密度試驗
            2.4.2 重復(fù)性試驗
            2.4.3 穩(wěn)定性試驗
            2.4.4 線性關(guān)系考察
            2.4.5 加樣回收試驗
            2.4.6 含量測定結(jié)果
        2.5 聚類分析
            2.5.1 基于HPLC圖譜共有峰的聚類分析
            2.5.2 基于麻味組分含量的聚類分析
        2.6 頂壇花椒HPLC指紋圖譜的建立
            2.6.1 頂壇花椒指紋圖譜測定
            2.6.2 相似度測定
    3 結(jié)果與討論
第六章 亞臨界水提取頂壇花椒的麻味物質(zhì)
    1 實驗部分
        1.1 材料與試劑
        1.2 儀器與設(shè)備
    2 方法
        2.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液配置
        2.2 材料預(yù)處理
        2.3 HPLC色譜條件
        2.4 麻味成分提取率計算
        2.5 單因素試驗設(shè)計
        2.6 響應(yīng)面優(yōu)化試驗設(shè)計
    3 結(jié)果與討論
        3.1 麻味成分測定標(biāo)準(zhǔn)曲線
        3.2 水提取對麻味成分含量單因素試驗
            3.2.1 提取時間對麻味成分含量的影響
            3.2.2 提取溫度對麻味成分含量的影響
            3.2.3 料液比對麻味成分含量的影響
        3.3 響應(yīng)面優(yōu)化試驗結(jié)果
            3.3.1 響應(yīng)面優(yōu)化試驗結(jié)果與分析
            3.3.2 回歸方程方差分析
            3.3.3 響應(yīng)面交互分析與結(jié)果優(yōu)化
        3.4 驗證實驗結(jié)果
    4 結(jié)論
第七章 頂壇花椒麻味成分與土壤營養(yǎng)成分的相關(guān)性初步研究
    1 實驗部分
        1.1 材料與試劑
        1.2 儀器與設(shè)備
    2 方法
        2.1 土壤樣品采集
        2.2 土壤實驗測定方法分析
        2.3 花椒麻味物質(zhì)含量測定
            2.3.1 色譜條件
            2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液配置
            2.3.3 供試品溶液的制備
    3 結(jié)果與討論
        3.1 花椒麻味成分含量的測定
        3.2 花椒麻味與土壤養(yǎng)分基本特征
        3.3 頂壇花椒麻味成分含量和土壤養(yǎng)分相關(guān)性分析
    4 結(jié)論
總結(jié)
參考文獻
致謝
攻讀碩士學(xué)位期間主要研究成果


【參考文獻】:
期刊論文
[1]兩種花椒揮發(fā)油的GC-MS成分分析[J]. 鄒傳宗.  中國食品添加劑. 2020(02)
[2]干熱河谷石漠化區(qū)頂壇花椒葉片功能性狀的海拔分異規(guī)律[J]. 李紅,喻陽華.  廣西植物. 2020(06)
[3]九龍坡花椒種植區(qū)地形、土壤肥力與花椒產(chǎn)量的關(guān)系[J]. 楊仕曦,呂廣斌,黃云,向華輝,王正銀.  中國生態(tài)農(nóng)業(yè)學(xué)報(中英文). 2019(12)
[4]喀斯特石漠化治理區(qū)不同地形土壤養(yǎng)分與刺梨果實品質(zhì)相關(guān)分析[J]. 肖杰,熊康寧,李開萍,孫建,王進.  江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué). 2019(14)
[5]氮磷鉀配比對供佛杏土壤養(yǎng)分及果實品質(zhì)的影響[J]. 王偉軍,呂麗霞,郝建宇,陳文朝,王秀榮,丁潔.  北方園藝. 2019(10)
[6]花椒麻味物質(zhì)含量檢測及其等級建立[J]. 李般程,李棟鋼,郭川川,周德林.  食品科技. 2019(05)
[7]花椒HPLC指紋圖譜建立及指標(biāo)性成分的測定[J]. 張萌萌,李朝敏,吳博,盧烽,吳純潔.  中國調(diào)味品. 2019(03)
[8]高效液相色譜(HPLC)定量檢測花椒麻味物質(zhì)含量方法的建立[J]. 郭靜,闞建全.  中國食品添加劑. 2019(02)
[9]貞豐縣頂壇花椒種植現(xiàn)狀及改造技術(shù)要點[J]. 王程,韋昌盛.  南方農(nóng)業(yè). 2019(06)
[10]不同衰老程度頂壇花椒土壤養(yǎng)分質(zhì)量的評價[J]. 王璐,喻陽華,秦仕憶,鐘欣平.  西南農(nóng)業(yè)學(xué)報. 2019(01)

碩士論文
[1]喀斯特石漠化治理中花椒和金銀花品質(zhì)與土壤環(huán)境耦合機理及調(diào)控對策[D]. 李開萍.貴州師范大學(xué) 2018
[2]花椒精油的提取工藝、化學(xué)成分分析與抗菌活性研究[D]. 吳靜.合肥工業(yè)大學(xué) 2017
[3]頂壇花椒抗氧化活性成分研究[D]. 王進.貴州師范大學(xué) 2015



本文編號:3206340

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