發(fā)布時(shí)間：2024-05-19 19:31

　　通過(guò)試驗(yàn)建立了一種超聲加熱浸提技術(shù)結(jié)合電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定土壤樣品中有效硼的分析方法。實(shí)驗(yàn)對(duì)浸提溫度、浸提時(shí)間、試液過(guò)濾方式以及測(cè)定干擾進(jìn)行了研究,確定了土壤有效硼的超聲浸提最適宜溫度為70℃,浸提時(shí)間為20min,采用離心加濾膜過(guò)濾方式得到待測(cè)溶液。在最佳儀器工作條件下,采用103 Rh作為內(nèi)標(biāo)元素,選擇11B作為測(cè)定同位素消除了測(cè)定干擾。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:本方法檢出限為0.009μg/L,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.92%～3.10%之間,樣品加標(biāo)回收率為98%～101%。應(yīng)用本方法對(duì)土壤有效態(tài)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07416a、GBW07417和GBW07460進(jìn)行了分析,測(cè)定值與認(rèn)定值相符。與傳統(tǒng)的沸水浸提標(biāo)準(zhǔn)方法相比,操作更為簡(jiǎn)便快速,無(wú)污染,準(zhǔn)確度和精密度高,并且具有更低的檢出下限,可用于大批量農(nóng)田區(qū)土壤、森林土壤、離子型稀土礦區(qū)土壤以及重金屬礦區(qū)土壤樣品中有效硼的測(cè)定。

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【部分圖文】：

圖1有效硼提取量與超聲浸提時(shí)間關(guān)系

一般情況下，隨著超聲時(shí)間增長(zhǎng)，可以增加溶劑穿透力，使得更多的目標(biāo)成分進(jìn)入溶劑，更好的提高浸提效率。本文試驗(yàn)了在70℃±2℃溫度條件下，分別采用5、10、15、20、25和30min作為浸提時(shí)間，對(duì)土壤1#和2#樣品進(jìn)行了不同超聲時(shí)間條件下的浸提試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1。由圖1可見(jiàn)，....

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