二十一世紀(jì)是一個水資源嚴重缺乏的時代，廣大陸地上天然的潔凈水源的日益減少，與此同時，占地球表面70%的廣大海洋中卻擁有著大量的海水，開發(fā)利用海洋水資源，以支持社會的持續(xù)發(fā)展，已成為當(dāng)務(wù)之急。 人類發(fā)展海水淡化技術(shù)已有上百年的歷史，尤其近幾十年間，各種海水淡化技術(shù)層出不群，應(yīng)用最多的有蒸餾法和反滲透法。蒸餾法是應(yīng)用最早，也最成熟的方法，包括了多級閃蒸（MSF），低溫多效蒸餾（MED）和壓氣蒸餾（VC）等多種技術(shù)。反滲透法從上世紀(jì)七十年代開始逐漸進入工業(yè)化階段。反滲透法相比于其它海水分離方法具有顯著的優(yōu)點：水的相態(tài)不變，無需加熱，設(shè)備簡單，效率高，占地小，操作方便、能耗少，等等。2000年前，以上三種應(yīng)用最多的海水淡化技術(shù)分別占有海水淡化市場總量的62%、31%和4%。近年來，由于國際上能源的緊張，燃料和金屬的價格大幅上漲。同時，隨著各種與反滲透壓海水淡化相關(guān)的技術(shù)不斷發(fā)展和成熟，反滲透法生產(chǎn)純水成本已經(jīng)大大低于其它方法�，F(xiàn)在反滲透法已逐漸取代蒸餾法成為最具有競爭力和發(fā)展前途的一種海水淡化技術(shù)。國際上，反滲透海水淡化技術(shù)最先進的國家是美國和日本。我國是全世界最缺水的25個國家之一。解決水資源貧乏的最有效方法就是海水淡化，對于島嶼和沿海城市來說更是如此。在我國，對反滲透海水淡化技術(shù)的研究盡管開始的很早，但由于種種原因，未能得到重視和發(fā)展，現(xiàn)今只是掌握了別國已過時的醋酸纖維素膜海水淡化技術(shù)，國內(nèi)僅有的在建的PA反滲透膜海水淡化工廠，所 WP=92 用技術(shù)也是從外國引進的二流技術(shù)。我國海水淡化事業(yè)的發(fā)展已因技術(shù)問題而受到極大的影響。因此，發(fā)展擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的PA反滲透膜海水淡化技術(shù)已成為我國在本領(lǐng)域的研究人員的工作重點。反滲透法海水淡化技術(shù)中的核心技術(shù)是制造出性能超群的海水淡化用反滲透膜。完成這一技術(shù)攻關(guān)項目的一個主要方面就是，掌握反滲透膜性能和材料的關(guān)系，從眾多的材料中尋找出一系列優(yōu)質(zhì)材料，并以之設(shè)計制造出性能優(yōu)異的反滲透膜來。為此我們在總結(jié)膜材料與其性能關(guān)系的基礎(chǔ)上，選擇、設(shè)計了四種典型的PA膜用單體，并對其合成方法進行了詳細研究，選擇制備一系列的海水淡化反滲透復(fù)合膜用單體，并詳細研究其高效的合成路線，為高效海水淡化反滲透復(fù)合膜的后續(xù)研究進程以及將來的中試生產(chǎn)打好技術(shù)和物質(zhì)基礎(chǔ)。 作為發(fā)展反滲透膜海水淡化工業(yè)的基礎(chǔ) ， 我們的工作目標(biāo)是在研究一種高效的性能穩(wěn)定的海水淡化用反滲透復(fù)合膜前，解決有關(guān)膜材料單體的選擇和合成技術(shù)問題。為此我們研究并合成了四種典型的PA單體：5-異腈酸酯間苯二甲酰氯、順式-1，3，5-環(huán)已三甲酸、1，3，5-均苯三胺、反式-1，4-環(huán)已二胺。 它們代表了四類優(yōu)秀的PA反滲透膜用單體，并在許多成功的商品化反滲透膜中都有應(yīng)用。 5-異腈酸酯間苯二甲酰氯　　代表了含異腈酸酯基的交聯(lián)型單體，它的特點是在聚合物中引入脲基，改變了撮合膜皮層的親水性，提高了界面聚合效率增加了聚合物強度�？墒菇缑婢酆蠒r減少酸吸收劑的量，對提高聚合度，增加對皮層孔隙率和孔徑的控制都有很大作用。 通過對已有合成方法和類似化合物合成方法文獻資料的研究總結(jié)，我們首次以草酰氯、在常壓、100度左右合成了目標(biāo)化合物，并達到了中等產(chǎn)率。同時詳細研究了影響反應(yīng)的各種因素，提出了可能的反應(yīng)機 WP=93 理。該項方法在用于其它類似的合成時，也取得了很好的效果。該方法與已有的合成方法相比，具有毒性小，反應(yīng)的可控性高，反應(yīng)條件簡單等特點。 cis,cis-1，3，5-環(huán)已三甲酸　　代表了脂環(huán)類交聯(lián)型單體，它是熱力學(xué)穩(wěn)定態(tài)，它的三酰氯用于反滲透膜的制備可以在不明顯降低其強度的情況下改善膜的柔韌性。 通過對各種催化體系的研究，選用Rh/C和水催化氫化還原了1,3,5-均苯三甲酸，產(chǎn)率達到95%，并詳細研究了反應(yīng)產(chǎn)物中順反異構(gòu)體的分離方法，對反應(yīng)過程中的各種條件對反應(yīng)的影響作了詳細的探索，開展了初步的放大實驗，為以后可能的批量生產(chǎn)提供了寶貴的經(jīng)驗。 1，3，5-均苯三胺　　經(jīng)典的交聯(lián)型三胺單體，它在許多已商品化的PA反滲透復(fù)合膜中都有成功的應(yīng)用。 通過三條不同的路線合成了均苯三胺，并對三條路線的優(yōu)劣進行了評價。認為由3,5-二硝基苯甲酰氯經(jīng)疊氮化、酸性分解、催化還原為當(dāng)前的最佳合成路線。基綜合產(chǎn)率達到60以上。通過對反應(yīng)中的各項條件加以研究優(yōu)化，增加了反應(yīng)有安全性，減少了試劑的浪費。選用催化活性適中的Pd/C作為合成目標(biāo)產(chǎn)物一步的催化劑、乙酸乙酯為溶劑，高純度、高產(chǎn)率地獲得了目標(biāo)產(chǎn)物。 對目標(biāo)產(chǎn)物和重要的中間產(chǎn)物3,5-二硝基苯胺進行了較詳細的討論，說明1,3,5-均苯三胺易于在空氣中被氧化特性和優(yōu)良的水溶解性，使其難于從水反應(yīng)體系中分離。3,5-二硝基苯胺在加熱情況下的不穩(wěn)定性，使其不適合于在堿性的反應(yīng)體系中制備，只能在酸性條件下制備。長期來看，由硝基化合物還原仍是合成1,3,5-均苯三胺的最好方法。 對反應(yīng)中出現(xiàn)的各種現(xiàn)象和副產(chǎn)物形成的原因做出了合理的解釋。這里可能的副反應(yīng)有三種：均三異腈酸酯在水存在下的自聚、3,5-二硝 WP=94 基苯胺的二聚以及3,5-二硝基苯胺催化加氫時
【學(xué)位單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2004
【中圖分類】：P747
【文章目錄】：
目錄
第一章 前 言
    1.1 海水淡化簡介
    1.2 反滲透膜技術(shù)
        1.2.1 發(fā)展歷史簡述:
        1.2.2 反滲透膜的分離機理
        1.2.3 反滲透膜的主要性能參數(shù)
        1.2.4 反滲透膜的制備方法和形成機理
    1.3 典型的膜材料
        1.3.1 對反滲透膜的要求
        1.3.2 典型的反滲透膜材料
        1.3.3 反滲透膜材料結(jié)構(gòu)與膜性能之間的關(guān)系
    1.4 本論文工作的意義、內(nèi)容及選題背景
        1.4.1 21世紀(jì)嚴重的水危機使得發(fā)展反滲透膜水處理技術(shù)具有十分重大的社會經(jīng)濟意義
        1.4.2 研究背景
        1.4.3 工作內(nèi)容
    參考文獻
第二章 5-異氰酸酯間苯二甲酰氯
    2.1 文獻綜述
    2.2 結(jié)果及討論
        2.2.1 反應(yīng)路線的確定
        2.2.2 反應(yīng)條件的優(yōu)化
        2.2.3 產(chǎn)品的表征分析
        2.2.4 該方法用于類似化合物的合成結(jié)果
    2.3 實驗部分
        2.3.1 試劑來源及處理:
        2.3.2 分析儀器:
        2.3.3 所需儀器設(shè)備名稱及規(guī)格:
        2.3.4 合成過程
    2.4 本章小結(jié)
    參考文獻
第三章 cis,cis-1,3,5-環(huán)己三甲酸的合成
    3.1 文獻綜述
    3.2 合成方法研究
        3.2.1 對兩種思路中的幾種典型方法進行了文獻重復(fù)
        3.2.2 反應(yīng)條件的優(yōu)化
        3.2.3 產(chǎn)物中順反異構(gòu)體的分離方法的研究
        3.2.4 反應(yīng)放大實驗
        3.2.5 產(chǎn)品分析表征分析
    3.3 實驗部分
        3.3.1 實驗中所用試劑及來源:
        3.3.2 樣品分析所用的分析儀器:
        3.3.3 實驗設(shè)備、儀器:
        3.3.4 實驗過程
    3.4 本章小結(jié)
    參考文獻:
第四章 1，3，5-均苯三胺的合成
    4.1 文獻總結(jié)
    4.2 結(jié)果討論
        4.2.1 三條合成路線的優(yōu)劣比較
        4.2.2 反應(yīng)條件的優(yōu)化
    4.3 實驗部分
        4.3.1 原料
        4.3.2 分析檢測方法和有關(guān)儀器
        4.3.3 實驗中所使用的設(shè)備和儀器
        4.3.4 實驗過程
    4.4 本章小結(jié)
    文獻目錄:
第五章 Trans-1，4-環(huán)已二胺的合成
    5.1 文獻綜述
    5.2 實驗結(jié)果及討論
        5.2.1 兩條合成路線的優(yōu)劣比較
        5.2.2 反應(yīng)條件的優(yōu)化
        5.2.3 反應(yīng)的放大實驗
        5.2.4 最終產(chǎn)品分析檢測
    5.3 實驗部分
        5.3.1 本實驗中所用的藥品及其來源如下表:
        5.3.2 樣品分析檢測方法
        5.3.3 本實驗中所使用的儀器設(shè)備如下表
        5.3.4 實驗操作過程
    5.4 本章小結(jié)
    文獻目錄
摘 要
Abstract
Keyword
致 謝

【參考文獻】

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本文編號：2842912