本文關(guān)鍵詞：基于氮摻雜碳球的電化學(xué)傳感器對鉛、鎘的檢測研究

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【摘要】：鉛(lead,Pb)和鎘(cadmium,Cd)是有毒有害的重金屬,進(jìn)入人體后會破壞人的正常生理機(jī)能,因此,如何快速有效地對重金屬進(jìn)行檢測具有現(xiàn)實性的意義。電化學(xué)重金屬檢測法是一種公認(rèn)的快速的重金屬檢測方法,特別適合在線監(jiān)測。在電化學(xué)檢測中,修飾材料的引入可以很好的改善電極表面性能,達(dá)到提升檢測效果的目的。通過引入修飾材料對裸電極進(jìn)行修飾制備電化學(xué)傳感是目前電化學(xué)研究的主流方向。鉑摻雜多孔碳(Pt-C)和氮摻雜碳球(N-Cs)是較為新穎的材料,目前為止,所報道的文獻(xiàn)大多是兩種材料的制備及表征,對于其應(yīng)用于實際檢測鮮有報道,尤其是對重金屬的檢測報道更是空白。本論文以這兩種材料為修飾材料,以玻碳電極(GCE)為工作電極制備電化學(xué)傳感器,用于重金屬鉛和鎘的檢測。主要實驗內(nèi)容如下:根據(jù)分散劑和修飾方式的不同制備四種不同電化學(xué)傳感器,分別為:殼聚糖配制Pt-C材料修飾GCE傳感器(CTS/Pt-C/GCE)、殼聚糖配制Pt-C材料修飾GCE后滴涂Nafion膜傳感器(CTS/Pt-C/Nafion/GCE)、去離子水配制N-Cs材料修飾GCE傳感器(N-Cs/GCE)和殼聚糖配制N-Cs材料修飾GCE傳感器(CTS/N-Cs/GCE)。以鉛離子為檢測對象,研究其在四種傳感器上的電化學(xué)行為,實驗結(jié)果可知,N-Cs/GCE對鉛離子有著較好的響應(yīng)信號,且另外三種材料在檢測過程中存在脫落現(xiàn)象,破壞了電極的穩(wěn)定,因此選擇N-Cs/GCE作為最佳傳感器。交流阻抗電化學(xué)表征結(jié)果顯示N-Cs/GCE較GCE有著更低的表面電阻,驗證了N-Cs/GCE傳感器的性能。對鉛的檢測在1×10-8~4×10-6mol/L之間存在良好的線性關(guān)系,檢出限(S/N=3)為1.04×10-9mol/L。將N-Cs/GCE傳感器運(yùn)用于鎘離子的檢測中,對不同緩沖溶液和pH、沉積時間和沉積電壓進(jìn)行了優(yōu)化。實驗表明在醋酸緩沖液pH5.0、沉積電壓-1.1v和沉積時間240s為最優(yōu)條件,此時鎘離子在1×10-7~5×10-6mol/L之間存在良好的線性關(guān)系,檢出限(S/N=3)為1.64×10-9mol/L,并通過重復(fù)性實驗和加標(biāo)回收實驗表明N-Cs/GCE傳感器對鎘離子的檢測有著良好的重復(fù)穩(wěn)定性很準(zhǔn)確度�；贜-Cs/GCE傳感器對鉛和鎘的同時檢測研究,并對兩種金屬離子的相互干擾進(jìn)行探討。結(jié)果顯示兩種重金屬均在1×10-7~4×10-6mol/L范圍內(nèi)有著良好的線性關(guān)系,其中Pb2+的檢出限(S/N=3)為1.12×10-9mol/L;Cd2+的檢出限(S/N=3)為3.34×10-9mol/L。通過干擾實驗表明兩種重金屬離子之間的相互干擾強(qiáng)度不同,以鉛離子對鎘離子檢測信號的干擾較明顯。
【關(guān)鍵詞】：氮摻雜碳球 傳感器的制備 差分脈沖溶出伏安法 鉛和鎘的檢測
【學(xué)位授予單位】：河南工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TP212
【目錄】：

• 摘要5-7
• abstract7-11
• 第一章 緒論11-20
• 1.1 引言11
• 1.2 重金屬的污染及危害11-13
• 1.2.1 鉛離子的污染及危害11-12
• 1.2.2 鎘離子的污染及危害12-13
• 1.3 常用重金屬檢測方法13-14
• 1.3.1 光譜法13
• 1.3.2 質(zhì)譜法13
• 1.3.3 高效液相色譜法13-14
• 1.3.4 電化學(xué)方法14
• 1.4 電化學(xué)分析在重金屬檢測中的應(yīng)用14-17
• 1.4.1 常用重金屬檢測技術(shù)介紹14-16
• 1.4.1.1 離子選擇性電極法14-15
• 1.4.1.2 電位分析法15
• 1.4.1.3 溶出伏安法15-16
• 1.4.2 常見的電極修飾方法介紹16-17
• 1.4.2.1 導(dǎo)電聚合物16
• 1.4.2.2 硫醇類特性配合物及DNA探針16-17
• 1.4.2.3 納米材料17
• 1.5 鉑摻多孔碳材料及其改性分析17-18
• 1.6 納米碳球材料及其改性分析18-19
• 1.7 本文的構(gòu)思19-20
• 第二章 基于重金屬檢測的電化學(xué)傳感器的制備及選擇20-29
• 2.1 引言20
• 2.2 實驗儀器材料和方法20-24
• 2.2.1 實驗儀器20-21
• 2.2.2 實驗材料21
• 2.2.3 實驗方法21-24
• 2.2.3.1 差分脈沖溶出伏安法檢測原理21-22
• 2.2.3.2 常用試劑的配制22
• 2.2.3.3 修飾材料的制備22-23
• 2.2.3.4 修飾電極的制備23-24
• 2.2.3.5 儀器操作步驟24
• 2.3 結(jié)果和討論24-28
• 2.3.1 重金屬檢測的傳感器選擇24-25
• 2.3.2 氮摻雜碳球材料微觀結(jié)構(gòu)分析25
• 2.3.3 N-Cs/GCE傳感器電化學(xué)表征25-27
• 2.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立及檢出限的確定27-28
• 2.4 小結(jié)28-29
• 第三章 基于氮摻碳球修飾玻碳電極對鎘的檢測研究29-43
• 3.1 引言29
• 3.2 實驗方法29-30
• 3.2.1 實驗檢測原理29
• 3.2.2 實驗試劑的配制29-30
• 3.3 結(jié)果和討論30-41
• 3.3.1 鎘離子在N-Cs/GCE上電化學(xué)行為30-31
• 3.3.2 不同緩沖液及pH值對鎘檢測靈敏度的影響31-35
• 3.3.3 沉積電壓對鎘檢測靈敏度的影響35-36
• 3.3.4 沉積時間對鎘檢測靈敏度的影響36-38
• 3.3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立及檢出限的確定38-39
• 3.3.6 N-Cs/GCE傳感器重復(fù)性探討39-40
• 3.3.7 實際樣品回收率測定40-41
• 3.4 小結(jié)41-43
• 第四章 基于氮摻碳球修飾玻碳電極對鉛和鎘的同時檢測研究43-50
• 4.1 引言43
• 4.2 實驗材料和方法43
• 4.3 結(jié)果和討論43-48
• 4.3.1 實驗參數(shù)的優(yōu)化43-44
• 4.3.2 同時檢測標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限的確定44-46
• 4.3.3 鉛和鎘相互干擾探討46-48
• 4.4 小結(jié)48-50
• 總結(jié)和展望50-53
• 總結(jié)50-51
• 應(yīng)用范圍51
• 創(chuàng)新和展望51-53
• 參考文獻(xiàn)53-58
• 致謝58-59
• 個人簡介59

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：620804