金屬氧化物修飾電極及其敏感性能研究
發(fā)布時(shí)間：2022-01-03 18:30
采用鈷基-金屬有機(jī)骨架（Metal-organic framwrok,MOF）為前驅(qū)體,分別制備了金屬氧化物Co3O4及其碳復(fù)合材料Co3O4/C。以Co3O4和Co3O4/C分別修飾玻碳電極（簡(jiǎn)稱GCE）,研究其對(duì)葡萄糖和多巴胺的敏感性能。采用XRD、SEM、XPS、BET等手段對(duì)材料的結(jié)構(gòu)、形貌、組成等進(jìn)行了表征;采用電化學(xué)技術(shù)對(duì)修飾電極的電催化性能、靈敏度、選擇性和穩(wěn)定性等進(jìn)行研究。具體研究?jī)?nèi)容如下:采用鈷離子為中心金屬離子,5-（（4-羧基芐基）氧基）間苯二甲酸和1,4-雙（2-甲基苯并咪唑-1-基甲基）苯為有機(jī)配體,通過水熱法合成得到了一種結(jié)構(gòu)新穎的鈷基金屬有機(jī)骨架材料[Co（L）2（bmb）]n。將該材料在450℃空氣氣氛下熱解3 h,得到了具有彎曲的片狀形貌的鈷基氧化物—Co3O4;將Co3O4修飾玻碳電極,研究Co3O4/GCE對(duì)葡萄糖的敏感性能。研究結(jié)果表明,Co3O4/GCE對(duì)葡萄糖具有優(yōu)異的電催化氧化活性;葡萄糖濃度為1～2000μM的范圍內(nèi),Co3O4/GCE的氧化峰電流與葡萄糖濃度具有良好的線性關(guān)系,檢測(cè)靈敏度為254.21μA·m M-1·cm-2;葡萄糖濃...
【文章來源】：華北理工大學(xué)河北省
【文章頁數(shù)】：74 頁
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【部分圖文】：
有機(jī)配體圖（左為5-（（4-羧基芐基）氧甲基苯并咪唑-1-基甲基）
華北理工大學(xué)碩士學(xué)位論文-16-3.2.2[Co(L)2(bmb)]n結(jié)構(gòu)分析圖2是Co-MOF的不對(duì)稱單元圖，結(jié)構(gòu)式為[Co(L)2(bmb)]n。Co-MOF的空間群為P-1。圖2Co（II）離子與原子編號(hào)方案的配位環(huán)境（為了清楚起見，省略了氫原子）Fig.2CoordinationenvironmentoftheCo(II)ionwiththeatomnumberingscheme(Hydrogenatomsareomittedforclarity)圖3（A）由Co（II）和bmb構(gòu)成的無限一維鏈,（B）Co（II）,bmb和L配體構(gòu)成的無限一維鏈Fig.3(A)Theinfinite1DchainconstructedbytheCo(II)andbmb,(B)Theinfinite1DchainconstructedbytheCo(II)
第3章基于新型Co-MOF的Co3O4的制備及其敏感性能研究-17-不對(duì)稱單元由半個(gè)晶體學(xué)獨(dú)立的Co（II）離子，一個(gè)部分去質(zhì)子化的L配體和半個(gè)bmb配體組成。Co（II）的配位環(huán)境為具有四個(gè)氧原子和兩個(gè)N原子的{CoO4N2}八面體。Co-O鍵長(zhǎng)分別為：Co1-O1=2.1814(10)，Co1-O2=2.1336(11)，Co1-O11=2.1814(10)，Co1-O21=2.1336(11))；Co-N鍵長(zhǎng)為:Co1-N1=2.1074(13)，Co1-N11=2.1074(13)。O1，O2，O11，O21和Co1的氧原子形成一個(gè)赤道面，而N11和N1的氮原子占據(jù)赤道面的軸向位置。N1-Co1-N11的鍵角為180°。圖4Co-MOF的晶體堆積圖Fig.4ViewofthecrystalpackingofCo-MOF如圖3所示，bmb配體作為雙齒配體，通過兩個(gè)苯并咪唑氮原子（N1，N11）連接兩個(gè)Co（II）原子，構(gòu)成無限一維鏈狀結(jié)構(gòu)（圖3中A）。其中兩個(gè)Co（II）離子距離為13.3445（6）。L配體中，僅一個(gè)去質(zhì)子化的羧基參與了與Co（II）的配位，而另兩個(gè)羧基不與Co（II）配位。因此，L配體僅懸掛在由Co（II）和bmb組成的一維鏈的兩側(cè)（圖3中B）。如圖4所示，羧酸配體的羧基氧原子通過的氫鍵將一維鏈狀結(jié)構(gòu)拓展成為三維超分子結(jié)構(gòu)。3.2.3XRD結(jié)果分析如圖5中（a）所示，Co-MOF的XRD結(jié)果與模擬的XRD圖譜，表明水熱法合成的新型Co-MOF為純相。將Co-MOF在450℃空氣氣氛下煅燒3h，得到黑色煅燒產(chǎn)物。為了更好地確認(rèn)產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)及純度，對(duì)其進(jìn)行了X射線衍射表征。
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]Electrochemical non-enzymatic glucose sensors based on nano-composite of Co3O4 and multiwalled carbon nanotube[J]. Xiaoyun Lin,Yanfang Wang,Miaomiao Zou,Tianxiang Lan,Yongnian Ni. Chinese Chemical Letters. 2019(06)
[2]Preparation of Fe–Co based MOF-74 and its effective adsorption of arsenic from aqueous solution[J]. Jianqiang Sun,Xiaobing Zhang,Anping Zhang,Chunyang Liao. Journal of Environmental Sciences. 2019(06)
[3]CuCr2O4-CuO復(fù)合敏感電極混合位型NO2傳感器的研究[J]. 李躍華,侯歡歡,韓文,戴磊,王嶺. 稀有金屬材料與工程. 2018(S1)
[4]固相法合成納米氧化鎂[J]. 廖莉玲,劉吉平. 精細(xì)化工. 2001(12)
碩士論文
[1]基于Co3O4的過渡金屬氧化物電極的無酶葡萄糖傳感器的研究[D]. 夏承鍇.中北大學(xué) 2019
[2]基于金屬氧化物的太陽能熱化學(xué)儲(chǔ)能試驗(yàn)研究[D]. 楊光偉.浙江大學(xué) 2018
[3]兩種納米金屬氧化物的制備及其催化性能的研究[D]. 楊兵.湖南大學(xué) 2017
[4]金屬氧化物納米材料修飾電極的制備及其應(yīng)用[D]. 殷兆靜.安徽師范大學(xué) 2011
本文編號(hào)：3566762
【文章來源】：華北理工大學(xué)河北省
【文章頁數(shù)】：74 頁
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【部分圖文】：
有機(jī)配體圖（左為5-（（4-羧基芐基）氧甲基苯并咪唑-1-基甲基）
華北理工大學(xué)碩士學(xué)位論文-16-3.2.2[Co(L)2(bmb)]n結(jié)構(gòu)分析圖2是Co-MOF的不對(duì)稱單元圖，結(jié)構(gòu)式為[Co(L)2(bmb)]n。Co-MOF的空間群為P-1。圖2Co（II）離子與原子編號(hào)方案的配位環(huán)境（為了清楚起見，省略了氫原子）Fig.2CoordinationenvironmentoftheCo(II)ionwiththeatomnumberingscheme(Hydrogenatomsareomittedforclarity)圖3（A）由Co（II）和bmb構(gòu)成的無限一維鏈,（B）Co（II）,bmb和L配體構(gòu)成的無限一維鏈Fig.3(A)Theinfinite1DchainconstructedbytheCo(II)andbmb,(B)Theinfinite1DchainconstructedbytheCo(II)
第3章基于新型Co-MOF的Co3O4的制備及其敏感性能研究-17-不對(duì)稱單元由半個(gè)晶體學(xué)獨(dú)立的Co（II）離子，一個(gè)部分去質(zhì)子化的L配體和半個(gè)bmb配體組成。Co（II）的配位環(huán)境為具有四個(gè)氧原子和兩個(gè)N原子的{CoO4N2}八面體。Co-O鍵長(zhǎng)分別為：Co1-O1=2.1814(10)，Co1-O2=2.1336(11)，Co1-O11=2.1814(10)，Co1-O21=2.1336(11))；Co-N鍵長(zhǎng)為:Co1-N1=2.1074(13)，Co1-N11=2.1074(13)。O1，O2，O11，O21和Co1的氧原子形成一個(gè)赤道面，而N11和N1的氮原子占據(jù)赤道面的軸向位置。N1-Co1-N11的鍵角為180°。圖4Co-MOF的晶體堆積圖Fig.4ViewofthecrystalpackingofCo-MOF如圖3所示，bmb配體作為雙齒配體，通過兩個(gè)苯并咪唑氮原子（N1，N11）連接兩個(gè)Co（II）原子，構(gòu)成無限一維鏈狀結(jié)構(gòu)（圖3中A）。其中兩個(gè)Co（II）離子距離為13.3445（6）。L配體中，僅一個(gè)去質(zhì)子化的羧基參與了與Co（II）的配位，而另兩個(gè)羧基不與Co（II）配位。因此，L配體僅懸掛在由Co（II）和bmb組成的一維鏈的兩側(cè)（圖3中B）。如圖4所示，羧酸配體的羧基氧原子通過的氫鍵將一維鏈狀結(jié)構(gòu)拓展成為三維超分子結(jié)構(gòu)。3.2.3XRD結(jié)果分析如圖5中（a）所示，Co-MOF的XRD結(jié)果與模擬的XRD圖譜，表明水熱法合成的新型Co-MOF為純相。將Co-MOF在450℃空氣氣氛下煅燒3h，得到黑色煅燒產(chǎn)物。為了更好地確認(rèn)產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)及純度，對(duì)其進(jìn)行了X射線衍射表征。
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]Electrochemical non-enzymatic glucose sensors based on nano-composite of Co3O4 and multiwalled carbon nanotube[J]. Xiaoyun Lin,Yanfang Wang,Miaomiao Zou,Tianxiang Lan,Yongnian Ni. Chinese Chemical Letters. 2019(06)
[2]Preparation of Fe–Co based MOF-74 and its effective adsorption of arsenic from aqueous solution[J]. Jianqiang Sun,Xiaobing Zhang,Anping Zhang,Chunyang Liao. Journal of Environmental Sciences. 2019(06)
[3]CuCr2O4-CuO復(fù)合敏感電極混合位型NO2傳感器的研究[J]. 李躍華,侯歡歡,韓文,戴磊,王嶺. 稀有金屬材料與工程. 2018(S1)
[4]固相法合成納米氧化鎂[J]. 廖莉玲,劉吉平. 精細(xì)化工. 2001(12)
碩士論文
[1]基于Co3O4的過渡金屬氧化物電極的無酶葡萄糖傳感器的研究[D]. 夏承鍇.中北大學(xué) 2019
[2]基于金屬氧化物的太陽能熱化學(xué)儲(chǔ)能試驗(yàn)研究[D]. 楊光偉.浙江大學(xué) 2018
[3]兩種納米金屬氧化物的制備及其催化性能的研究[D]. 楊兵.湖南大學(xué) 2017
[4]金屬氧化物納米材料修飾電極的制備及其應(yīng)用[D]. 殷兆靜.安徽師范大學(xué) 2011
本文編號(hào)：3566762
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