【摘要】：甲烷(CH_4)是電力變壓器油紙絕緣中溶解的主要故障特征氣體,能有效反映運行變壓器油紙絕緣故障。氣體傳感檢測是油中氣體在線監(jiān)測、分析的關(guān)鍵�；谒疅岱�,制備了氧化鋅(ZnO)納米片和納米球氣敏材料及傳感元件,基于實驗室搭建的微量氣體檢測平臺測試了其對CH_4的檢測特性。研究表明:基于ZnO納米片制作的氣體傳感器比納米球傳感器對CH_4表現(xiàn)出更好的氣敏性能,對50μL/L CH_4的最佳工作溫度降低了約60℃,同時對低濃度(1μL/L~20μL/L)CH_4表現(xiàn)出較高的線性度和長期穩(wěn)定性。本研究對研制高性能的ZnO基CH_4氣體傳感器奠定了基礎(chǔ)。
【圖文】：

2］等人利用硝酸鋅為Zn源，通過水熱法制備了Co納米顆粒改性摻雜的ZnO氣敏元件，研究發(fā)現(xiàn)在較低溫度下對100ppmCH4顯示了較高的靈敏度和較快的響應(yīng)速度。本實驗以二水合乙酸鋅(Zn(CH3COOH)2·2H2O)為原料，采用水熱法制備了納米片、納米球等不同形貌的ZnO氣敏材料，并對其進(jìn)行了微觀結(jié)構(gòu)表征。制成傳感器后對兩種傳感器進(jìn)行了氣敏測試，研究結(jié)果表明ZnO納米片相對于ZnO納米球傳感器對甲烷表現(xiàn)出更低的反應(yīng)溫度，更高的靈敏性和較好的響應(yīng)恢復(fù)特性，為研制高性能的ZnO基CH4氣體傳感器奠定了基矗圖2ZnO納米片、ZnO納米球FESEM圖1制備及表征1．1ZnO納米球，納米片的制備本研究以二水合乙酸鋅(Zn(CH3COOH)2·2H2O)為Zn源制備ZnO納米氣體傳感器。實驗所用藥品均為分析純。ZnO納米球的水熱法制備［13－14］:將約4mmol二水合乙酸鋅(Zn(CH3COOH)2·2H2O)、0．1g檸檬酸(MEA)和適量氫氧化鈉(NaOH)加入100mL去離子水中，調(diào)節(jié)PH值為11，劇烈攪拌至充分溶解，將該溶液轉(zhuǎn)入高壓水熱反應(yīng)釜中密封，將溫度調(diào)至200℃水熱8h，待反應(yīng)完畢自然冷卻至室溫后用去離子水和無水乙醇反復(fù)清洗并干燥過夜，充分研磨后得到氧化鋅球狀納米粉末，密封保存。ZnO納米片的水熱法制備［15－16］:將約4mmol二水合乙酸鋅(Zn(CH3COOH)2·2H2O)、0．1g氨基酸(C2H5NO2)和適量氫氧化鈉(NaOH)加入100mL去離子水中，調(diào)節(jié)PH值為13，劇烈攪拌至充分溶解，將該溶液轉(zhuǎn)入高壓水熱反應(yīng)釜中密封，將溫度調(diào)至200℃水熱8h，待反應(yīng)完畢自然冷卻至室溫后用去離子水和無水乙醇反復(fù)清洗并干燥過夜，充分研磨后得到氧化鋅片狀納米粉末，密封保存。1．2ZnO納米球，納米片的結(jié)構(gòu)表征X射線衍射XＲD(X-

復(fù)清洗并干燥過夜，充分研磨后得到氧化鋅片狀納米粉末，密封保存。1．2ZnO納米球，納米片的結(jié)構(gòu)表征X射線衍射XＲD(X-rayDiffraction)常用于物相的定性和定量分析。本文使用日本ＲIKAKU公司生產(chǎn)的X射線衍射儀對已合成的樣品進(jìn)行掃描分析。圖1為兩種樣品的XＲD圖，各樣品的XＲD圖與ZnO標(biāo)準(zhǔn)圖譜(JCPDScard36－1451)相一致［17］，制備的ZnO納米晶體發(fā)育正常完整，樣品中無其他雜質(zhì)峰出現(xiàn)，表明樣品為六角纖鋅礦晶體結(jié)構(gòu)。強(qiáng)衍射峰位置2θ為31．8°、34．5°、36．5°，分別對應(yīng)ZnO的(100)(002)(101)晶面衍射峰。圖1ZnO納米片、ZnO納米球XＲD圖場發(fā)射掃描電子顯微鏡分析FESEM(FieldEmissionScanningElectronMicroscope)，可以用于觀察和檢測非均相有機(jī)、無機(jī)材料在微米、納米級樣品的表面特征。本文使用日本公司生產(chǎn)的JSM－5510型場發(fā)射掃描電子顯微鏡對制備的納米粉體進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，得到結(jié)果如圖2。圖2(a)為ZnO納米片狀SEM圖，圖2(b)為ZnO納米球狀SEM圖。由圖2可知，兩種ZnO晶體分散均勻。比較兩圖，，發(fā)現(xiàn)片狀納米ZnO比球狀納米ZnO排列更疏松、尺寸更646

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