本文選題：pH傳感器 + 全固態(tài)��； 參考：《江蘇大學(xué)》2017年博士論文

【摘要】：在設(shè)施園藝生產(chǎn)中,土壤基質(zhì)既作為植物生長(zhǎng)必須的支持介質(zhì),同時(shí)還能儲(chǔ)存植物生長(zhǎng)的必須的養(yǎng)分和水分,作物根系從中按需選擇吸收,為作物提供所需要的水、氣、肥生長(zhǎng)環(huán)境。pH是土壤基質(zhì)重要的基本性質(zhì)之一,是影響肥力和養(yǎng)分有效性的重要因素。及時(shí)掌握并調(diào)節(jié)土壤基質(zhì)pH值,有利于更好地調(diào)控栽培過(guò)程中的水肥狀況,對(duì)于安全高效生產(chǎn)有著重要的意義。本文分析了 pH傳感器的研究現(xiàn)狀,針對(duì)目前pH傳感器無(wú)法對(duì)土壤基質(zhì)環(huán)境實(shí)現(xiàn)pH原位檢測(cè),結(jié)合土壤基質(zhì)特殊的理化性狀,提出了一種由Nafion修飾的pH銻檢測(cè)電極和殼聚糖-石墨烯修飾的固態(tài)Ag/AgCl參比電極組成的全固態(tài)pH傳感器,并開(kāi)展其傳感機(jī)理及土壤基質(zhì)pH原位檢測(cè)應(yīng)用研究。本文的主要研究工作和取得的研究成果如下:(1) Nafion修飾pH銻檢測(cè)電極理論分析與分了動(dòng)力學(xué)模擬。分析了 Nafion修飾pH電極的理論;介紹了分子動(dòng)力學(xué)模擬的基本理論和基本方法,研究了 Nafion-銻界面相互作用的分子動(dòng)力學(xué)模擬方法;借助分子動(dòng)力學(xué)模擬軟件Materials Studio,模擬計(jì)算得到Nafion-銻界面相互作用能大小為-471.04 kcal/mol,即界面處Nafion膜與金屬銻表面相互吸引且結(jié)合緊密;研究了水合氫離子在Nafion膜內(nèi)的擴(kuò)散行為,借助分子動(dòng)力學(xué)模擬軟件Materials Studio構(gòu)建不同水化度的Nafion膜和水合氫離子的元胞結(jié)構(gòu)模型,模擬結(jié)果表明,水合氫離子的擴(kuò)散隨Nafion薄膜的水化度增加而提高,說(shuō)明Nafion薄膜越潤(rùn)濕水合氫離子的擴(kuò)散越快。(2) Nafion修飾pH銻檢測(cè)電極制備及性能研究。理論分析了 pH銻檢測(cè)電極的能斯特響應(yīng)機(jī)理,并計(jì)算了其在25℃時(shí)的理想能斯特響應(yīng)斜率為59.16mV/pH;結(jié)合PCB工藝、磁控濺射物理氣相沉積技術(shù)和旋涂技術(shù),制備了 Nafion修飾pH銻檢測(cè)電極;借助掃描電子顯微鏡及能譜儀研究了不同厚度的銻薄膜的pH檢測(cè)電極的表面形貌和組成元素,結(jié)果表明,當(dāng)銻薄膜厚度為50nm左右時(shí),薄膜表面有孔隙現(xiàn)象,且Cu元素含量很高;隨著薄膜厚度增加,薄膜表面孔隙逐漸消失,顆粒逐漸細(xì)化,Cu元素的相對(duì)含量不斷降低;研究了不同厚度銻薄膜的Nafion修飾pH銻檢測(cè)電極的電化學(xué)響應(yīng)特性,包括靈敏度、響應(yīng)時(shí)間、穩(wěn)定性和可逆性等特性,結(jié)果表明,當(dāng)銻薄膜的厚度為240nm時(shí),基于Nafion修飾的全固態(tài)pH銻電極具有較好的電化學(xué)響應(yīng)特性。(3)殼聚糖-石墨烯修飾Ag/AgCl參比電極制備及性能研究。理論分析了 Ag/AgCl參比電極的參比機(jī)理及其響應(yīng)規(guī)律;結(jié)合PCB工藝、磁控濺射物理氣相沉積技術(shù)和旋涂技術(shù),制備了殼聚糖-石墨烯修飾Ag/AgCl參比電極;借助掃描電子顯微鏡及能譜儀研究了不同修飾膜的Ag/AgCl參比電極的物理特性,通過(guò)對(duì)Ag層表面和氯化后的電極表面進(jìn)行表面形貌和元素組成的定性分析和半定量分析,得到Ag層厚度為4μm左右,磁控濺射時(shí)間為45min,氯化時(shí)間為0.5min,物理特性較好;研究了不同修飾的Ag/AgCl參比電極的電化學(xué)特性,包括持續(xù)性、可逆性和循環(huán)伏安特性,結(jié)果表明,經(jīng)殼聚糖-石墨烯修飾的Ag/AgCl參比電極具有相對(duì)較好的電化學(xué)響應(yīng)特性。(4)基于修飾膜的全固態(tài)pH傳感器研制及特性研究。提出以Nafion修飾的銻電極作為檢測(cè)電極,以殼聚糖-石墨烯修飾的Ag/AgCl參比電極作為參比電極的基于修飾膜的全固態(tài)pH傳感器;對(duì)所研制的基于修飾膜的全固態(tài)pH傳感器進(jìn)行了試驗(yàn)研究,結(jié)果表明,傳感器的靈敏度為52.3mV/pH,接近理想能斯特響應(yīng)斜率,響應(yīng)時(shí)間在20s左右,短時(shí)間連續(xù)測(cè)量的偏差小于2mV,長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí),其響應(yīng)斜率偏差小于2mV/pH;將所研制的基于修飾膜的全固態(tài)pH傳感器應(yīng)用于常見(jiàn)的樣本測(cè)試,結(jié)果表明,在水系樣本中,其測(cè)量誤差明顯小于在土壤基質(zhì)浸提液中的測(cè)量誤差,且其在酸性環(huán)境下的測(cè)量誤差要大于中性和堿性環(huán)境下的測(cè)量誤差;相對(duì)于數(shù)字pH檢測(cè)儀其測(cè)量的絕對(duì)誤差都保持在0.6個(gè)單位以?xún)?nèi),相對(duì)誤差基本保持在10%以?xún)?nèi)。(5)基于修飾膜的全固態(tài)pH傳感器溫濕度雙補(bǔ)償方法及其應(yīng)用研究。結(jié)合能斯特響應(yīng)機(jī)理和土壤基質(zhì)等pH原位檢測(cè)的特殊要求,提出了土壤基質(zhì)原位檢測(cè)的pH溫濕度分步雙補(bǔ)償機(jī)制;對(duì)土壤基質(zhì)溫濕度雙補(bǔ)償算法進(jìn)行了試驗(yàn)研究,以泥炭和蛭石等作為研究對(duì)象,根據(jù)分步補(bǔ)償?shù)臋C(jī)制,分別得到基質(zhì)的pH原位檢測(cè)的溫濕度雙補(bǔ)償數(shù)學(xué)模型;研制了基于雙補(bǔ)償算法的基質(zhì)pH檢測(cè)儀,并對(duì)其試驗(yàn)研究,結(jié)果表明,經(jīng)過(guò)雙補(bǔ)償處理,pH檢測(cè)誤差都為正誤差,絕對(duì)誤差范圍為0.12～0.27,相對(duì)誤差范圍為1.87%～4.95%,整體誤差較小,已接近土壤pH測(cè)量國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(NY/T 1377-2007)規(guī)定的精確度要求。本文研制基于修飾膜的全固態(tài)pH傳感器,研究其在土壤基質(zhì)的pH原位檢測(cè)中的溫濕度雙補(bǔ)償算法,為土壤基質(zhì)等復(fù)雜體系的pH原位測(cè)量提供了新的思路和方向,提高了土壤基質(zhì)栽培過(guò)程中參數(shù)檢測(cè)的快速性和準(zhǔn)確性,以及設(shè)施園藝生產(chǎn)效率,為開(kāi)發(fā)土壤基質(zhì)原位檢測(cè)儀器設(shè)備提供堅(jiān)實(shí)的理論基礎(chǔ)和技術(shù)支撐。
[Abstract]:In this paper , a solid - state pH sensor composed of a kind of solid Ag / AgCl reference electrode , which is composed of a pH antimony detecting electrode and a chitosan - graphene modified solid - state Ag / AgCl reference electrode , is prepared by molecular dynamics simulation software Materials Studio . The electrochemical properties of Ag / AgCl reference electrode with different thickness were studied by scanning electron microscope and energy dispersive spectrometer . The temperature and humidity double compensation mechanism based on modified membrane was studied . The results showed that the measurement error of the sensor was 52.3 mV / pH , the relative error range was 1 . 87 % ~ 4 . 95 % , the relative error was 0 . 12 ~ 0 . 27 , the relative error range was 1 . 87 % ~ 4 . 95 % .

【學(xué)位授予單位】：江蘇大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類(lèi)號(hào)】：TP212

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：1877339