本文關(guān)鍵詞：基于新型納米材料的幾種小分子食品污染物傳感器檢測(cè)技術(shù)研究

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【摘要】：由小分子化學(xué)污染物引起的食品安全問題是近年來我國(guó)食品安全的主要問題之一,建立快速、簡(jiǎn)便及靈敏的檢測(cè)方法可以有效避免污染食品流入市場(chǎng),保障消費(fèi)者身心健康。傳感器是一種制備簡(jiǎn)單、成本低廉、靈敏度高、選擇性好的快速檢測(cè)技術(shù),近年來成為研究熱點(diǎn)�；诩{米材料的傳感器(尤其是無酶?jìng)鞲衅骱兔庖邆鞲衅?,因其優(yōu)異的電學(xué)、光學(xué)、力學(xué)以及磁學(xué)等性能備受青睞。像金屬納米粒子、金屬納米簇、納米金屬氧化物、納米半導(dǎo)體、石墨烯及碳基納米材料和納米復(fù)合物均可以實(shí)現(xiàn)信號(hào)放大顯著增強(qiáng)傳感器的靈敏度。本論文以過氧化氫、組胺、孕酮等多個(gè)小分子污染物為對(duì)象,構(gòu)建了多種基于納米材料信號(hào)放大的傳感器檢測(cè)體系,并應(yīng)用于實(shí)際樣品檢測(cè),主要研究結(jié)果如下。(1)建立了基于納米多孔氧化鎂非酶催化的過氧化氫傳感器。采用水熱合成的方法在低溫條件下制備納米多孔氧化鎂材料,并修飾在玻碳電極表面,構(gòu)建成納米傳感器。應(yīng)用該傳感器對(duì)牛奶中的過氧化氫進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果表明,該傳感器具有良好的電化學(xué)催化活性,在牛奶樣品中過氧化氫的檢測(cè)線性范圍為0.05-0.2 mmol/L和0.2-10.0 mmol/L,檢測(cè)限可達(dá)到3.3?mol/L,過氧化氫回收率為94.3%-119.0%。(2)建立了基于氧化石墨烯-硫堇復(fù)合物及標(biāo)記抗體雙重信號(hào)放大的孕酮免疫傳感器。首先采用改進(jìn)Hummers法合成氧化石墨烯,再與硫堇結(jié)合得到氧化石墨烯-硫堇復(fù)合物(以增強(qiáng)氧化石墨烯的電化學(xué)性能),并修飾在電極表面。將純化后的孕酮多克隆抗體進(jìn)行生物素標(biāo)記。進(jìn)而在修飾電極表面固定包被原,通過包被原和藥物競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合生物素化孕酮抗體,借助生物素-親和素系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)檢測(cè)信號(hào)的雙重放大。在牛奶樣品中孕酮的檢測(cè)線性范圍為0.02-20.0 ng/mL,檢測(cè)限可達(dá)6.3?10-3 ng/mL,回收率為84.0%-106.0%。(3)建立了可拋式一步電沉積組胺免疫傳感器,開發(fā)了快速檢測(cè)組胺檢測(cè)儀。選用集三電極于一體的絲網(wǎng)印刷電極開展傳感器檢測(cè)。首先是在電極表面通過一步電沉積得到普魯士藍(lán)-殼聚糖-納米金復(fù)合膜,隨后,應(yīng)用辣根過氧化物酶標(biāo)記純化后的組胺單克隆抗體制備得到酶標(biāo)組胺抗體,最后,在修飾電極表面固定包被原,通過包被原和藥物競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合酶標(biāo)組胺抗體實(shí)現(xiàn)組胺藥物濃度的檢測(cè)。在魚肉樣品中組胺的檢測(cè)線性范圍為0.01-100?g/mL,檢測(cè)限可達(dá)1.25 ng/mL,回收率為92.0%-112.5%。在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,成功研發(fā)了一款適合食品中組胺檢測(cè)的便攜式組胺檢測(cè)儀,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)組胺的半定量檢測(cè),穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,并具有便攜、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn)。
【關(guān)鍵詞】：電化學(xué)傳感器 納米材料 食品 污染物
【學(xué)位授予單位】：華南農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TS207.5;TP212
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-8
• 英文縮略表8-13
• 第1章 前言13-25
• 1.1 生物傳感器及其在小分子食品污染物檢測(cè)的應(yīng)用進(jìn)展13-22
• 1.1.1 生物傳感器簡(jiǎn)介13-16
• 1.1.2 生物傳感器研究現(xiàn)狀16-19
• 1.1.3 生物傳感器在食品污染物的應(yīng)用進(jìn)展19-22
• 1.2 研究目的意義及內(nèi)容22-25
• 1.2.1 研究目的意義22
• 1.2.2 研究?jī)?nèi)容22-25
• 第2章 基于納米多孔氧化鎂非酶催化的過氧化氫傳感器的建立25-37
• 2.1 引言25-26
• 2.2 材料與方法26-29
• 2.2.1 儀器和試劑26-28
• 2.2.2 玻碳電極的預(yù)處理28
• 2.2.3 納米多孔氧化鎂的制備28
• 2.2.4 基于多孔氧化鎂納米傳感器的制備28-29
• 2.2.5 基于多孔氧化鎂納米傳感器的電化學(xué)測(cè)試29
• 2.3 結(jié)果與分析29-36
• 2.3.1 納米多孔氧化鎂的特性鑒定29-30
• 2.3.2 納米傳感器的電化學(xué)特性30-31
• 2.3.3 納米傳感器制備及檢測(cè)過程參數(shù)的優(yōu)化31-32
• 2.3.4 基于多孔氧化鎂納米傳感器的標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立32-33
• 2.3.5 納米傳感器的特異性、重復(fù)性和穩(wěn)定性33-35
• 2.3.6 實(shí)際樣品測(cè)定35-36
• 2.4 小結(jié)36-37
• 第3章 基于Th-GO復(fù)合物及標(biāo)記抗體雙重信號(hào)放大的孕酮免疫傳感器的建立37-57
• 3.1 引言37-38
• 3.2 材料與方法38-44
• 3.2.1 儀器和試劑38-40
• 3.2.2 玻碳電極的預(yù)處理40
• 3.2.3 氧化石墨烯-硫堇復(fù)合物的制備40-41
• 3.2.4 孕酮包被原的制備41
• 3.2.5 生物素化抗體的制備41-42
• 3.2.6 基于雙重信號(hào)放大的免疫傳感器的制備42-43
• 3.2.7 實(shí)際樣品檢測(cè)43-44
• 3.3 結(jié)果與分析44-55
• 3.3.1 氧化石墨烯-硫堇復(fù)合物的特性鑒定44-46
• 3.3.2 兩種材料及其復(fù)合材料的電化學(xué)行為測(cè)試46-47
• 3.3.3 生物素化抗體的鑒定47-48
• 3.3.4 免疫傳感器制備過程的阻抗表征48-49
• 3.3.5 免疫傳感器制備及檢測(cè)過程參數(shù)的優(yōu)化49-51
• 3.3.6 基于雙重信號(hào)放大的免疫傳感器的標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立51-52
• 3.3.7 免疫傳感器的特異性、重復(fù)性和穩(wěn)定性52-53
• 3.3.8 實(shí)際樣品測(cè)定53-54
• 3.3.9 LC-MS/MS方法驗(yàn)證54-55
• 3.4 小結(jié)55-57
• 第4章 可拋式一步電沉積組胺免疫傳感器的建立及快速檢測(cè)組胺檢測(cè)儀的開發(fā)57-83
• 4.1 引言57-58
• 4.2 材料與方法58-67
• 4.2.1 儀器和試劑58-61
• 4.2.2 絲網(wǎng)印刷電極的預(yù)處理61
• 4.2.3 普魯士藍(lán)-殼聚糖-納米金復(fù)合物的制備61
• 4.2.4 組胺包被原的制備61-62
• 4.2.5 辣根過氧化物酶標(biāo)記組胺抗體的制備62
• 4.2.6 可拋式一步電沉積組胺免疫傳感器的制備62-63
• 4.2.7 可拋式一步電沉積組胺免疫檢測(cè)儀初步研制63-66
• 4.2.8 實(shí)際樣品檢測(cè)66-67
• 4.3 結(jié)果與分析67-82
• 4.3.1 普魯士藍(lán)-殼聚糖-納米金復(fù)合物的特性鑒定67-68
• 4.3.2 兩種材料及其復(fù)合材料的電化學(xué)行為測(cè)試68
• 4.3.3 辣根過氧化物酶標(biāo)記組胺抗體的鑒定68-69
• 4.3.4 免疫傳感器制備及檢測(cè)過程參數(shù)的優(yōu)化69-76
• 4.3.5 免疫傳感器的標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立76-77
• 4.3.6 免疫傳感器的特異性、重復(fù)性和穩(wěn)定性77-78
• 4.3.7 實(shí)際樣品測(cè)定78-79
• 4.3.8 LC-MS/MS方法驗(yàn)證79-80
• 4.3.9 可拋式一步電沉積免疫檢測(cè)儀半定量檢測(cè)80-82
• 4.4 小結(jié)82-83
• 第5章 結(jié)論與展望83-85
• 5.1 結(jié)論83
• 5.2 創(chuàng)新點(diǎn)83-84
• 5.3 展望84-85
• 致謝85-87
• 參考文獻(xiàn)87-99
• 附錄A 攻讀碩士期間的科研成果99-101
• 附錄B LC-MS/MS數(shù)據(jù)圖101-105
• 附錄C 組胺檢測(cè)儀實(shí)物圖及競(jìng)賽證明105-107

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：1016152