本文關(guān)鍵詞：光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀研制及其用于催化過(guò)程監(jiān)測(cè)

  更多相關(guān)文章： 在線監(jiān)測(cè) 甲醇制烯烴 光電離源 高分辨 飛行時(shí)間質(zhì)譜

【摘要】：隨著社會(huì)的發(fā)展、經(jīng)濟(jì)的提升、人口的增長(zhǎng),工業(yè)生產(chǎn)飛速發(fā)展以滿足當(dāng)前社會(huì)各方面日益增長(zhǎng)的消費(fèi)需求。為了改進(jìn)工藝流程、減少能源消耗、提高生產(chǎn)效率、改善產(chǎn)品質(zhì)量，人們投入了大量人力物力用于研究和開(kāi)拓工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程監(jiān)測(cè)的新技術(shù)與新方法。以軟電離技術(shù)為核心的在線質(zhì)譜監(jiān)測(cè)技術(shù),具有分析速度快、通用性好、靈敏度與分辨率高、定性能力強(qiáng)的特點(diǎn)，非常適合于連續(xù)在線的過(guò)程監(jiān)測(cè)。低碳烯烴作為重要有機(jī)化工基礎(chǔ)原料,在資源與能源領(lǐng)域中不可或缺。隨著全球范圍內(nèi)生產(chǎn)原料的短缺,甲醇制烯烴(MTO)技術(shù)逐漸成為煤制烯烴工藝路線的樞紐技術(shù),經(jīng)濟(jì)價(jià)值和戰(zhàn)略意義重大。然而,傳統(tǒng)的檢測(cè)手段難以對(duì)MTO催化反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè),不利于反應(yīng)條件的優(yōu)化及反應(yīng)機(jī)理的探索。本論文以MTO催化反應(yīng)過(guò)程在線監(jiān)測(cè)為出發(fā)點(diǎn),針對(duì)傳統(tǒng)檢測(cè)手段的不足,自行研制了一臺(tái)基于真空紫外(VUV)燈的光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀。儀器采用垂直加速反射式設(shè)計(jì),無(wú)場(chǎng)飛行區(qū)長(zhǎng)度348.5mm,總體尺寸750×460×413mm。在質(zhì)量數(shù)112處分辨率達(dá)到6409，在30s內(nèi)對(duì)常見(jiàn)揮發(fā)性有機(jī)物(如苯、甲苯、對(duì)二甲苯等)進(jìn)行檢測(cè),檢出限達(dá)到ppb量級(jí)。儀器采用單光子電離(SPI)和光電子電離(PEI)組合軟電離技術(shù),主要產(chǎn)生待測(cè)物的分子離子。在m/z28處儀器的分辨率達(dá)到3960,實(shí)現(xiàn)N2+(m/z 28.00615)和C2H4+(m/z 28.0313)有效基線分離,避免了MTO催化反應(yīng)過(guò)程中載氣N2對(duì)產(chǎn)物C2H4含量測(cè)定的影響。在電離區(qū)氣壓7pa的條件下,5s時(shí)間內(nèi)對(duì)乙烯、丙烯與丁烯的檢測(cè)限分別達(dá)到0.51、0.052與0.042mL/m3。儀器成功應(yīng)用于MTO催化過(guò)程氣相產(chǎn)物的實(shí)時(shí)、快速、在線分析,結(jié)果表明該儀器在工業(yè)過(guò)程監(jiān)測(cè)中具有潛在的應(yīng)用價(jià)值和廣闊的應(yīng)用前景。
【關(guān)鍵詞】：在線監(jiān)測(cè) 甲醇制烯烴 光電離源 高分辨 飛行時(shí)間質(zhì)譜
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TH843
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 緒論9-20
• 1.1 引言9-10
• 1.2 研究背景及意義10-11
• 1.3 國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀11-19
• 1.3.1 過(guò)程監(jiān)測(cè)質(zhì)譜11-12
• 1.3.2 質(zhì)譜電離源12-19
• 1.3.2.1 電子轟擊電離源12-13
• 1.3.2.2 化學(xué)電離源13-15
• 1.3.2.3 光電離源15-19
• 1.4 研究?jī)?nèi)容19-20
• 第2章 光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀研制20-42
• 2.1 引言20
• 2.2 光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀設(shè)計(jì)20-34
• 2.2.1 飛行時(shí)間質(zhì)量分析器的設(shè)計(jì)原理21-24
• 2.2.1.1 直線式飛行時(shí)間質(zhì)譜21-22
• 2.2.1.2 反射式飛行時(shí)間質(zhì)譜22-24
• 2.2.2 總體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)24-27
• 2.2.3 光電離源設(shè)計(jì)27-29
• 2.2.4 離子調(diào)制系統(tǒng)29-30
• 2.2.5 質(zhì)量分析器30-33
• 2.2.5.1 場(chǎng)加速區(qū)30-31
• 2.2.5.2 反射器31-32
• 2.2.5.3 離子檢測(cè)系統(tǒng)32-33
• 2.2.6 脈沖時(shí)序及電控系統(tǒng)33-34
• 2.3 儀器的安裝調(diào)試34-40
• 2.3.1 VUV燈光強(qiáng)分布及穩(wěn)定性35
• 2.3.2 VUV燈電流強(qiáng)度優(yōu)化35-36
• 2.3.3 靜電透鏡電壓優(yōu)化36-37
• 2.3.4 質(zhì)量分析器參數(shù)優(yōu)化37-38
• 2.3.5 分辨率與靈敏度性能38-40
• 2.4 射頻四級(jí)桿及射頻電源40-41
• 2.5 本章小結(jié)41-42
• 第3章 甲醇制烯烴催化過(guò)程在線監(jiān)測(cè)42-51
• 3.1 引言42-43
• 3.2 MTO催化產(chǎn)物分析43-44
• 3.3 SPI/PEI電離源性能44-45
• 3.4 燈頭推斥電壓優(yōu)化45-46
• 3.5 質(zhì)量分辨率46-47
• 3.6 線性范圍與靈敏度47-48
• 3.7 甲醇制烯烴催化過(guò)程在線監(jiān)測(cè)48-50
• 3.8 本章小結(jié)50-51
• 第4章 總結(jié)與展望51-53
• 4.1 研究成果及創(chuàng)新點(diǎn)51
• 4.2 存在的不足以及下一步工作建議51-53
• 參考文獻(xiàn)53-60
• 作者簡(jiǎn)介及科研成果60-61
• 致謝61

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