本文關(guān)鍵詞：納米壓痕儀的校準(zhǔn)及標(biāo)物的研制

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【摘要】：納米壓痕力學(xué)測(cè)量系統(tǒng)由于其較高的分辨率的加載力和位移傳感器,現(xiàn)已在微納米薄膜材料和微電子器件的機(jī)械性能表征測(cè)量領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。納米壓入測(cè)量是通過連續(xù)記錄壓入和卸載過程中的載荷和壓入深度,結(jié)合針尖壓入投影面積,從而獲得材料的壓入硬度和折合模量等參數(shù)信息。然而,商用納米壓痕儀常常因?yàn)闆]有校準(zhǔn)或者沒有經(jīng)過科學(xué)系統(tǒng)的校準(zhǔn)而使壓頭面積函數(shù)、載荷和位移傳感器等產(chǎn)生一定的差異,并且測(cè)量深度越小,差異就會(huì)越顯著。本文在已有工作的基礎(chǔ)上,對(duì)海思創(chuàng)Ti-900型號(hào)納米壓痕儀的壓頭面積函數(shù)和機(jī)架柔度等進(jìn)行校準(zhǔn),并研制了熔融石英和聚碳酸酯兩種標(biāo)樣。主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)果為以下3點(diǎn):1.納米壓痕儀壓頭面積函數(shù)的校準(zhǔn)。玻氏壓頭是測(cè)試使用最多的壓頭,本文采用2種方法對(duì)玻氏壓頭面積函數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn):1.通過NPL熔融石英標(biāo)樣進(jìn)行間接校準(zhǔn),通過擬合測(cè)試曲線得到壓頭面積函數(shù)。2.通過原子力顯微鏡直接測(cè)量壓頭幾何形貌進(jìn)行校準(zhǔn),該方法直接測(cè)出壓頭幾何形貌,并將掃描圖水平方向的截面積與豎直方向的高度一一對(duì)應(yīng),得到壓頭面積關(guān)于高度的函數(shù)。測(cè)試結(jié)果經(jīng)標(biāo)物驗(yàn)證表明,在極淺壓入深度下,掃描電壓在5 V-2V-0 V,掃描頻率0.5 Hz的直接校準(zhǔn)法更能得到可靠和真實(shí)的測(cè)量結(jié)果。2.壓痕儀壓頭面積函數(shù)的誤差分析和機(jī)架柔度的校準(zhǔn)。原子力顯微鏡對(duì)納米壓痕儀針尖幾何形貌掃描的過程中,會(huì)受到儀器熱漂移、儀器分辨率、儀器針尖的曲率半徑等因素的影響,從而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果存在相應(yīng)的誤差。熱漂移和掃描分辨率可以通過相應(yīng)的方法進(jìn)行降低和評(píng)估。而AFM針尖曲率半徑直接影響掃描的納米壓痕儀壓頭的幾何形貌,從而會(huì)使壓頭的面積函數(shù)產(chǎn)生偏差。本文將會(huì)對(duì)AFM掃描壓頭過程建立幾何模型,通過模型分析出AFM曲率半徑產(chǎn)生的影響,并予以去除,進(jìn)而得到更為準(zhǔn)確的壓頭針尖面積函數(shù)。納米壓痕儀測(cè)試過程中,測(cè)試位移量包括壓頭壓入樣品的深度和儀器產(chǎn)生的彈性變形兩部分。為了得到準(zhǔn)確的壓入深度,應(yīng)該設(shè)法減去儀器的變形量。本文在NPL塢標(biāo)樣做壓痕測(cè)試,通過公式計(jì)算得出儀器的機(jī)架柔度。進(jìn)而對(duì)納米壓痕儀測(cè)試過程中的位移量予以修正。3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制和不確定度評(píng)定將納米壓痕儀校準(zhǔn)和溯源后,對(duì)熔融石英和聚碳酸酯的均勻性與穩(wěn)定性進(jìn)行研究,并評(píng)定納米壓痕儀的載荷、壓頭面積函數(shù)、位移以及樣品均勻性和穩(wěn)定性引入的不確定度,然后對(duì)標(biāo)物定值。定值結(jié)果是熔融石英的折合模量為69.6 GPa不確定度為1.3%,壓入硬度為9.25GPa,不確定度為1.4%;聚碳酸酯的折合模量為3.098 GPa,不確定度為0.5%,壓入硬度為0.195 GPa,不確定度為0.74%。
【關(guān)鍵詞】：納米壓痕 校準(zhǔn) 壓頭面積函數(shù) 原子力顯微鏡 機(jī)架柔度 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 不確定度評(píng)定
【學(xué)位授予單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TH87
【目錄】：

• 摘要3-6
• ABSTRACT6-12
• 第一章 緒論12-22
• 1.1 課題研究的背景12-15
• 1.1.1 納米壓痕力學(xué)測(cè)量技術(shù)的發(fā)展背景12-13
• 1.1.2 納米壓痕力學(xué)測(cè)量技術(shù)的應(yīng)用13-15
• 1.2 納米壓入技術(shù)的發(fā)展?fàn)顩r15-18
• 1.3 納米壓痕儀校準(zhǔn)的研究意義18-19
• 1.4 課題選題依據(jù)和主要內(nèi)容19-22
• 1.4.1 課題的提出19-20
• 1.4.2 課題主要研究?jī)?nèi)容20-22
• 第二章 納米壓痕力學(xué)測(cè)量技術(shù)的原理及影響因素22-28
• 2.1 納米壓痕技術(shù)的測(cè)試原理22-24
• 2.2 納米壓痕技術(shù)測(cè)試的幾種壓頭類型24-25
• 2.3 影響納米壓痕技術(shù)測(cè)試準(zhǔn)確性的主要因素25-27
• 2.3.1 環(huán)境因素的影響25
• 2.3.2 壓頭的幾何形狀的影響25-26
• 2.3.3 接觸零點(diǎn)不確定度的影響26
• 2.3.4 其他因素的影響26-27
• 2.4 本章小結(jié)27-28
• 第三章 儀器機(jī)架柔度的校準(zhǔn)28-34
• 3.1 儀器柔度校準(zhǔn)的原理28-29
• 3.2 儀器柔度校準(zhǔn)的基本方法29
• 3.2.1 基于熔融石英標(biāo)準(zhǔn)塊的校準(zhǔn)方法29
• 3.2.2 基于單晶塢標(biāo)樣的校準(zhǔn)方法29
• 3.3 儀器柔度校準(zhǔn)結(jié)果分析29-31
• 3.4 兩種校準(zhǔn)方法的對(duì)比分析31-32
• 3.5 本章小結(jié)32-34
• 第四章 壓頭面積函數(shù)的校準(zhǔn)34-44
• 4.1 壓頭面積函數(shù)的校準(zhǔn)的意義34
• 4.2 基于熔融石英標(biāo)準(zhǔn)塊的間接校準(zhǔn)法34-35
• 4.3 基于原子力顯微鏡掃描的直接校準(zhǔn)法35-39
• 4.3.1 原子力顯微鏡掃描原理35-36
• 4.3.2 玻氏壓頭面積函數(shù)的掃描實(shí)驗(yàn)36
• 4.3.3 原子力顯微鏡掃描結(jié)果的誤差分析36-38
• 4.3.4 原子力顯微鏡針尖曲率半徑對(duì)壓針幾何形狀影響的去除38-39
• 4.4 兩種面積函數(shù)校準(zhǔn)方法的比較39-43
• 4.4.1 納米壓痕測(cè)試實(shí)驗(yàn)39
• 4.4.2 測(cè)試結(jié)果的比較和分析39-43
• 4.5 本章小結(jié)43-44
• 第五章 標(biāo)物的研制44-62
• 5.1 標(biāo)物研制意義44-45
• 5.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的選取45-46
• 5.2.1 標(biāo)物候選物的選擇原則45
• 5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的確定45-46
• 5.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值檢驗(yàn)46-56
• 5.3.1 定值設(shè)備及定值條件46-47
• 5.3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)47-48
• 5.3.3 熔融石英折合模量均勻性檢驗(yàn)48-50
• 5.3.4 熔融石英壓入硬度均勻性檢驗(yàn)50-51
• 5.3.5 聚碳酸酯折合模量均勻性檢驗(yàn)51
• 5.3.6 聚碳酸酯壓入硬度均勻性檢驗(yàn)51-52
• 5.3.7 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性考察52-55
• 5.3.8 測(cè)量重復(fù)性55-56
• 5.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度56-59
• 5.4.1 不確定度來源分析57-58
• 5.4.2 合成不確定度58
• 5.4.3 擴(kuò)展不確定度58-59
• 5.5 標(biāo)物定值59-60
• 5.6 與NPL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量結(jié)果比較60-61
• 5.7 本章小結(jié)61-62
• 第六章 全文總結(jié)與展望62-64
• 6.1 全文總結(jié)62-63
• 6.2 展望63-64
• 參考文獻(xiàn)64-68
• 致謝68-70
• 附錄 熔融石英和聚碳酸酯納米壓入硬度和折合模量?jī)x器測(cè)量不確定度評(píng)定70-78
• 1.熔融石英的壓入硬度和折合模量?jī)x器測(cè)量不確定度70-76
• 1.1 最大加載力相對(duì)不確定度評(píng)定70-72
• 1.2 壓針面積函數(shù)相對(duì)不確定度評(píng)定72-75
• 1.3 接觸剛度不確定度的評(píng)定75-76
• 1.4 熔融石英壓入硬度和折合模量?jī)x器測(cè)量的相對(duì)不確定度評(píng)定76
• 2.聚碳酸酯壓入硬度和折合模量?jī)x器測(cè)量相對(duì)不確定度評(píng)定76-78
• 攻讀碩士期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文78

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