發(fā)布時間：2017-09-15 11:16

  本文關(guān)鍵詞：納米壓痕儀的校準及標物的研制

  更多相關(guān)文章： 納米壓痕 校準 壓頭面積函數(shù) 原子力顯微鏡 機架柔度 標準物質(zhì) 不確定度評定

【摘要】：納米壓痕力學(xué)測量系統(tǒng)由于其較高的分辨率的加載力和位移傳感器,現(xiàn)已在微納米薄膜材料和微電子器件的機械性能表征測量領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。納米壓入測量是通過連續(xù)記錄壓入和卸載過程中的載荷和壓入深度,結(jié)合針尖壓入投影面積,從而獲得材料的壓入硬度和折合模量等參數(shù)信息。然而,商用納米壓痕儀常常因為沒有校準或者沒有經(jīng)過科學(xué)系統(tǒng)的校準而使壓頭面積函數(shù)、載荷和位移傳感器等產(chǎn)生一定的差異,并且測量深度越小,差異就會越顯著。本文在已有工作的基礎(chǔ)上,對海思創(chuàng)Ti-900型號納米壓痕儀的壓頭面積函數(shù)和機架柔度等進行校準,并研制了熔融石英和聚碳酸酯兩種標樣。主要研究內(nèi)容及結(jié)果為以下3點:1.納米壓痕儀壓頭面積函數(shù)的校準。玻氏壓頭是測試使用最多的壓頭,本文采用2種方法對玻氏壓頭面積函數(shù)進行校準:1.通過NPL熔融石英標樣進行間接校準,通過擬合測試曲線得到壓頭面積函數(shù)。2.通過原子力顯微鏡直接測量壓頭幾何形貌進行校準,該方法直接測出壓頭幾何形貌,并將掃描圖水平方向的截面積與豎直方向的高度一一對應(yīng),得到壓頭面積關(guān)于高度的函數(shù)。測試結(jié)果經(jīng)標物驗證表明,在極淺壓入深度下,掃描電壓在5 V-2V-0 V,掃描頻率0.5 Hz的直接校準法更能得到可靠和真實的測量結(jié)果。2.壓痕儀壓頭面積函數(shù)的誤差分析和機架柔度的校準。原子力顯微鏡對納米壓痕儀針尖幾何形貌掃描的過程中,會受到儀器熱漂移、儀器分辨率、儀器針尖的曲率半徑等因素的影響,從而導(dǎo)致測試結(jié)果存在相應(yīng)的誤差。熱漂移和掃描分辨率可以通過相應(yīng)的方法進行降低和評估。而AFM針尖曲率半徑直接影響掃描的納米壓痕儀壓頭的幾何形貌,從而會使壓頭的面積函數(shù)產(chǎn)生偏差。本文將會對AFM掃描壓頭過程建立幾何模型,通過模型分析出AFM曲率半徑產(chǎn)生的影響,并予以去除,進而得到更為準確的壓頭針尖面積函數(shù)。納米壓痕儀測試過程中,測試位移量包括壓頭壓入樣品的深度和儀器產(chǎn)生的彈性變形兩部分。為了得到準確的壓入深度,應(yīng)該設(shè)法減去儀器的變形量。本文在NPL塢標樣做壓痕測試,通過公式計算得出儀器的機架柔度。進而對納米壓痕儀測試過程中的位移量予以修正。3.標準物質(zhì)的研制和不確定度評定將納米壓痕儀校準和溯源后,對熔融石英和聚碳酸酯的均勻性與穩(wěn)定性進行研究,并評定納米壓痕儀的載荷、壓頭面積函數(shù)、位移以及樣品均勻性和穩(wěn)定性引入的不確定度,然后對標物定值。定值結(jié)果是熔融石英的折合模量為69.6 GPa不確定度為1.3%,壓入硬度為9.25GPa,不確定度為1.4%;聚碳酸酯的折合模量為3.098 GPa,不確定度為0.5%,壓入硬度為0.195 GPa,不確定度為0.74%。
【關(guān)鍵詞】：納米壓痕 校準 壓頭面積函數(shù) 原子力顯微鏡 機架柔度 標準物質(zhì) 不確定度評定
【學(xué)位授予單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TH87
【目錄】：

• 摘要3-6
• ABSTRACT6-12
• 第一章 緒論12-22
• 1.1 課題研究的背景12-15
• 1.1.1 納米壓痕力學(xué)測量技術(shù)的發(fā)展背景12-13
• 1.1.2 納米壓痕力學(xué)測量技術(shù)的應(yīng)用13-15
• 1.2 納米壓入技術(shù)的發(fā)展狀況15-18
• 1.3 納米壓痕儀校準的研究意義18-19
• 1.4 課題選題依據(jù)和主要內(nèi)容19-22
• 1.4.1 課題的提出19-20
• 1.4.2 課題主要研究內(nèi)容20-22
• 第二章 納米壓痕力學(xué)測量技術(shù)的原理及影響因素22-28
• 2.1 納米壓痕技術(shù)的測試原理22-24
• 2.2 納米壓痕技術(shù)測試的幾種壓頭類型24-25
• 2.3 影響納米壓痕技術(shù)測試準確性的主要因素25-27
• 2.3.1 環(huán)境因素的影響25
• 2.3.2 壓頭的幾何形狀的影響25-26
• 2.3.3 接觸零點不確定度的影響26
• 2.3.4 其他因素的影響26-27
• 2.4 本章小結(jié)27-28
• 第三章 儀器機架柔度的校準28-34
• 3.1 儀器柔度校準的原理28-29
• 3.2 儀器柔度校準的基本方法29
• 3.2.1 基于熔融石英標準塊的校準方法29
• 3.2.2 基于單晶塢標樣的校準方法29
• 3.3 儀器柔度校準結(jié)果分析29-31
• 3.4 兩種校準方法的對比分析31-32
• 3.5 本章小結(jié)32-34
• 第四章 壓頭面積函數(shù)的校準34-44
• 4.1 壓頭面積函數(shù)的校準的意義34
• 4.2 基于熔融石英標準塊的間接校準法34-35
• 4.3 基于原子力顯微鏡掃描的直接校準法35-39
• 4.3.1 原子力顯微鏡掃描原理35-36
• 4.3.2 玻氏壓頭面積函數(shù)的掃描實驗36
• 4.3.3 原子力顯微鏡掃描結(jié)果的誤差分析36-38
• 4.3.4 原子力顯微鏡針尖曲率半徑對壓針幾何形狀影響的去除38-39
• 4.4 兩種面積函數(shù)校準方法的比較39-43
• 4.4.1 納米壓痕測試實驗39
• 4.4.2 測試結(jié)果的比較和分析39-43
• 4.5 本章小結(jié)43-44
• 第五章 標物的研制44-62
• 5.1 標物研制意義44-45
• 5.2 標準物質(zhì)候選物的選取45-46
• 5.2.1 標物候選物的選擇原則45
• 5.2.2 標準物質(zhì)候選物的確定45-46
• 5.3 標準物質(zhì)的定值檢驗46-56
• 5.3.1 定值設(shè)備及定值條件46-47
• 5.3.2 標準物質(zhì)均勻性檢驗47-48
• 5.3.3 熔融石英折合模量均勻性檢驗48-50
• 5.3.4 熔融石英壓入硬度均勻性檢驗50-51
• 5.3.5 聚碳酸酯折合模量均勻性檢驗51
• 5.3.6 聚碳酸酯壓入硬度均勻性檢驗51-52
• 5.3.7 標準物質(zhì)穩(wěn)定性考察52-55
• 5.3.8 測量重復(fù)性55-56
• 5.4 標準物質(zhì)的定值不確定度56-59
• 5.4.1 不確定度來源分析57-58
• 5.4.2 合成不確定度58
• 5.4.3 擴展不確定度58-59
• 5.5 標物定值59-60
• 5.6 與NPL標準物質(zhì)測量結(jié)果比較60-61
• 5.7 本章小結(jié)61-62
• 第六章 全文總結(jié)與展望62-64
• 6.1 全文總結(jié)62-63
• 6.2 展望63-64
• 參考文獻64-68
• 致謝68-70
• 附錄 熔融石英和聚碳酸酯納米壓入硬度和折合模量儀器測量不確定度評定70-78
• 1.熔融石英的壓入硬度和折合模量儀器測量不確定度70-76
• 1.1 最大加載力相對不確定度評定70-72
• 1.2 壓針面積函數(shù)相對不確定度評定72-75
• 1.3 接觸剛度不確定度的評定75-76
• 1.4 熔融石英壓入硬度和折合模量儀器測量的相對不確定度評定76
• 2.聚碳酸酯壓入硬度和折合模量儀器測量相對不確定度評定76-78
• 攻讀碩士期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文78

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