本文關(guān)鍵詞：用于飛行時(shí)間質(zhì)譜的膜進(jìn)樣及射頻放電電離源的研究與應(yīng)用

  更多相關(guān)文章： 便攜式飛行時(shí)間質(zhì)譜 軟電離源 膜富集 無(wú)窗射頻燈 在線監(jiān)測(cè)

【摘要】：環(huán)境污染、水污染以及突發(fā)的火災(zāi)和爆炸事故中均含有大量的揮發(fā)性有機(jī)物(volatile organic compounds,VOCs),這些物質(zhì)具有毒性和致畸致癌的作用,因此環(huán)境中VOCs的在線檢測(cè)受到了極大重視。傳統(tǒng)的分析儀器體積大、分析時(shí)間長(zhǎng),不適用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。而飛行時(shí)間質(zhì)譜(time-of-flight mass spectrometer,TOFMS)具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、分辨率和靈敏度高、通用性好、微秒級(jí)的掃描速度等特點(diǎn),在環(huán)境在線監(jiān)測(cè)和工業(yè)過(guò)程在線監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。首先本論文設(shè)計(jì)搭建了一臺(tái)基于真空紫外(VUV)燈的單光子軟電離便攜式垂直加速反射式飛行時(shí)間質(zhì)譜。儀器性能參數(shù)優(yōu)化完成后,在m/z 78處分辨率優(yōu)于1200,毛細(xì)管直接進(jìn)樣時(shí),對(duì)苯的檢測(cè)限(LOD)達(dá)到0.1 ppm。其次設(shè)計(jì)了一種可水冷降溫的螺旋管狀膜富集裝置,與質(zhì)譜軟電離源相結(jié)合后進(jìn)一步提高了儀器的檢測(cè)靈敏度。利用有機(jī)物在聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜中的溶解擴(kuò)散原理,對(duì)待測(cè)樣品的流速、解析溫度、富集時(shí)間等條件進(jìn)行了優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,螺旋管狀膜富集與質(zhì)譜直接進(jìn)樣相比,苯、甲苯、二甲苯三種化合物的靈敏度分別提高了32.1倍、71.8倍、157.7倍,三種化合物的檢測(cè)限分別為3 ppb、6 ppb、6 ppb,在一定濃度范圍內(nèi),三種物質(zhì)的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9900。經(jīng)膜富集后儀器的靈敏度能夠滿足室內(nèi)空氣苯系物的監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。隨后開(kāi)發(fā)了一種以氪氣(Kr)為放電氣體的無(wú)窗射頻放電電離源,該電離源出射光子密度為1015光子/秒,且無(wú)光窗的設(shè)計(jì)避免了燈窗污染保證了電離源的穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了放電氣體的流速以及電離區(qū)放電氣壓。將該電離源與Tenax TA富集裝置結(jié)合用于垃圾焚燒煙氣中氯苯類化合物的檢測(cè)中,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,對(duì)一氯苯、1,3-二氯苯、1,2,4-三氯苯連續(xù)6 h的監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)中,三種物質(zhì)的信號(hào)強(qiáng)度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為7.5%、5.8%、11.1%。一氯苯、1,3-二氯苯、1,2,4-三氯苯三種物質(zhì)的線性范圍分別為0.5-50 ng/L、0.64-65 ng/L、0.8-80 ng/L,檢測(cè)限分別達(dá)到6.4 pg/L、9.7 pg/L、15.2 pg/L(S/N10),完全能夠滿足實(shí)際環(huán)境中垃圾焚燒煙氣中氯苯類化合物的排放檢測(cè)。最后將無(wú)窗射頻放電電離源用于酒醅發(fā)酵過(guò)程產(chǎn)物的探索中,對(duì)酒醅發(fā)酵過(guò)程進(jìn)行了連續(xù)10天在線監(jiān)測(cè),記錄了發(fā)酵過(guò)程中的溫度、發(fā)酵溢出氣的流速以及各產(chǎn)物的實(shí)時(shí)變化趨勢(shì)。探討了各因素對(duì)發(fā)酵產(chǎn)物形成的影響及各階段物質(zhì)濃度對(duì)酒品質(zhì)及口感的影響,為釀酒技術(shù)的改良以及酒品質(zhì)的提升提供依據(jù)。
【關(guān)鍵詞】：便攜式飛行時(shí)間質(zhì)譜 軟電離源 膜富集 無(wú)窗射頻燈 在線監(jiān)測(cè)
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TH843
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第1章 緒論11-19
• 1.1 引言11-12
• 1.2 研究背景及意義12-13
• 1.3 國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀13-17
• 1.4 本論文的主要研究?jī)?nèi)容17-19
• 第2章 飛行時(shí)間質(zhì)譜的搭建與調(diào)試19-32
• 2.1 引言19-20
• 2.2 儀器的工作原理和設(shè)計(jì)20-26
• 2.2.1 飛行時(shí)間質(zhì)譜的工作原理20-22
• 2.2.2 真空系統(tǒng)22-23
• 2.2.3 進(jìn)樣系統(tǒng)23-24
• 2.2.4 電離源24-26
• 2.3 飛行時(shí)間質(zhì)譜軟件控制系統(tǒng)26-28
• 2.3.1 質(zhì)譜程序加壓及自動(dòng)降壓軟件26-27
• 2.3.2 數(shù)據(jù)采集及連續(xù)監(jiān)測(cè)軟件27-28
• 2.4 儀器的搭建與調(diào)試28-31
• 2.4.1 skimmer孔徑大小的影響29-30
• 2.4.2 儀器的分辨率和靈敏度30-31
• 2.5 本章小結(jié)31-32
• 第3章 螺旋管狀膜富集裝置的研究32-44
• 3.1 引言32-33
• 3.2 飛行時(shí)間質(zhì)譜的條件及性能33-35
• 3.2.1 電離區(qū)氣壓對(duì)信號(hào)強(qiáng)度的影響34
• 3.2.2 儀器連續(xù)運(yùn)行穩(wěn)定性考察34-35
• 3.3 螺旋管狀膜富集裝置的設(shè)計(jì)35-38
• 3.3.1 螺旋管狀膜富集裝置35-36
• 3.3.2 螺旋管狀膜富集過(guò)程36-38
• 3.4 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化38-40
• 3.4.1 待測(cè)樣品流速對(duì)信號(hào)強(qiáng)度的影響38-39
• 3.4.2 解析溫度對(duì)信號(hào)強(qiáng)度的影響39
• 3.4.3 管狀膜富集時(shí)間考察39-40
• 3.5 螺旋管狀膜富集裝置的性能及應(yīng)用40-43
• 3.5.1 螺旋管狀膜富集裝置重復(fù)性驗(yàn)證40-41
• 3.5.2 螺旋管狀膜與質(zhì)譜直接進(jìn)樣信號(hào)強(qiáng)度對(duì)比41-42
• 3.5.3 儀器的線性范圍及檢測(cè)限42-43
• 3.6 本章小結(jié)43-44
• 第4章 無(wú)窗射頻放電電離源的研究及其在過(guò)程監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用44-54
• 4.1 無(wú)窗射頻放電質(zhì)譜在線監(jiān)測(cè)氯苯的研究44-48
• 4.1.1 引言44-45
• 4.1.2 無(wú)窗射頻放電光電離源的研究45
• 4.1.3 無(wú)窗射頻光源電離性能優(yōu)化45-46
• 4.1.4 無(wú)窗射頻光源與直流VUV燈性能對(duì)比46-47
• 4.1.5 氯苯類化合物檢出限及動(dòng)態(tài)范圍47-48
• 4.2 無(wú)窗射頻放電質(zhì)譜連續(xù)在線監(jiān)測(cè)酒醅發(fā)酵產(chǎn)物的研究48-52
• 4.2.1 引言48-49
• 4.2.2 發(fā)酵裝置49
• 4.2.3 發(fā)酵過(guò)程產(chǎn)物的成分分析49-50
• 4.2.4 溫度和溢出氣流量對(duì)物質(zhì)變化趨勢(shì)的影響50-51
• 4.2.5 各物質(zhì)成分連續(xù)變化趨勢(shì)51-52
• 4.3 本章小結(jié)52-54
• 第5章 總結(jié)與展望54-56
• 5.1 研究成果及創(chuàng)新點(diǎn)54-55
• 5.2 存在的不足及下一步工作建議55-56
• 參考文獻(xiàn)56-63
• 作者簡(jiǎn)介及科研成果63-64
• 致謝64

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

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本文編號(hào)：844535