發(fā)布時間：2017-09-10 03:45

  本文關(guān)鍵詞：提高真空環(huán)境中痕量雜質(zhì)四極質(zhì)譜儀靈敏度的實驗分析方法研究

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【摘要】：痕量氣體分析技術(shù)在環(huán)境保護、生物技術(shù)、半導(dǎo)體技術(shù)、醫(yī)藥和空間技術(shù)等領(lǐng)域都有著十分廣泛并重要的應(yīng)用。因此,準(zhǔn)確有效地測量真空環(huán)境中痕量氣體的分析技術(shù)具有非常重要的意義。真空環(huán)境的痕量氣體分析中,普通測量技術(shù)的分析靈敏度往往達(dá)不到要求,因此可采用氣體預(yù)濃縮的方法來提高分析靈敏度。本文闡述并對比了常見的真空環(huán)境中痕量雜質(zhì)氣體組成成分的測量方法和氣體預(yù)濃縮的方法,包括氣相色譜法、光譜法、四極質(zhì)譜法、加壓濃縮法、溶劑萃取法、吸氣劑法和冷凝濃縮法。其中,四極質(zhì)譜法設(shè)備簡單、靈敏度高、定性能力好、分析速度快、可以進行快速在線檢測,冷凝濃縮法操作簡單、樣品無需預(yù)處理,也可作為快速在線檢測方法。因此,本文采用冷凝濃縮法結(jié)合四極質(zhì)譜法測量真空環(huán)境中的痕量氣體雜質(zhì),以提高四極質(zhì)譜計的分析靈敏度。本文首先對冷凝濃縮法提高四極質(zhì)譜計的分析靈敏度進行了理論分析以研究可行性,然后設(shè)計了可調(diào)濃縮器的結(jié)構(gòu),通過改變冷阱管的高度,實現(xiàn)了溫度可調(diào)。對真空系統(tǒng)的性能進行了實驗分析,實驗結(jié)果表明：經(jīng)過48小時的烘烤后的動態(tài)真空系統(tǒng)的極限壓強為1×10-6Pa。本文采用冷凝濃縮法對烘烤前后的真空系統(tǒng)的本底氣氛均進行了實驗研究,得出四極質(zhì)譜計對H2O、CH4和CO的分析靈敏度均有提高,并確定了最佳的冷凝時間。對充入系統(tǒng)的氣體進行冷凝濃縮的實驗,得出當(dāng)主氣是可凝氣體甲烷時,四極質(zhì)譜計對于主氣的分析靈敏度提高量較大,而對于可凝雜質(zhì)氣體的分析靈敏度的提高量較��；當(dāng)可凝氣體種類和氣體量較大時,出現(xiàn)冷凝飽和以及低溫捕集的現(xiàn)象;當(dāng)主氣是不可凝氣體Ar時,主氣中的雜質(zhì)氣體CH4、H2O和CO從冷凝前的含量4.63‰、3.81‰、5.41‰增大到冷凝后的7.01‰、7.32%o和7.52‰,四極質(zhì)譜計對這三種雜質(zhì)氣體的分析靈敏度的增大量分別為51.4%、92.1%和39%。當(dāng)通過富集器增大可調(diào)濃縮器的冷凝效率時,四極質(zhì)譜計對這三種雜質(zhì)氣體的分析靈敏度的提高量在之前實驗的基礎(chǔ)上分別增大了至少10倍。本文對冷凝濃縮法提高四極質(zhì)譜計的分析靈敏度進行了定量計算,并且擬合出了冷凝系數(shù)隨樣品氣體壓強及冷凝時間的公式。根據(jù)擬合出的冷凝系數(shù)公式計算出四極質(zhì)譜計分析靈敏度的提高倍數(shù),并將理論值和實驗值進行對比,得出誤差在允許范圍之內(nèi)。
【關(guān)鍵詞】：痕量氣體分析 四極質(zhì)譜計 冷凝濃縮法 分析靈敏度提高倍數(shù) 冷凝系數(shù)
【學(xué)位授予單位】：東南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TH843
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-8
• 第一章 緒論8-14
• 1.1 引言8
• 1.2 痕量氣體雜質(zhì)分析研究內(nèi)容及研究現(xiàn)狀8-11
• 1.3 選題意義及課題主要工作11-14
• 第二章 痕量氣體雜質(zhì)分析方法14-26
• 2.1 痕量氣體組成成分測量方法14-19
• 2.1.1 氣相色譜法14-15
• 2.1.2 光譜法15-17
• 2.1.3 四極質(zhì)譜法17-18
• 2.1.4 方法對比總結(jié)18-19
• 2.2 氣體預(yù)濃縮方法19-23
• 2.2.1 加壓濃縮法19-20
• 2.2.2 溶劑萃取法20
• 2.2.3 吸氣劑法20-22
• 2.2.4 冷凝濃縮法22-23
• 2.2.5 方法對比總結(jié)23
• 2.3 小結(jié)23-26
• 第三章 痕量雜質(zhì)冷凝質(zhì)譜分析26-56
• 3.1 實驗方案設(shè)計26-33
• 3.1.1 理論分析26-30
• 3.1.1.1 低溫吸附理論26-27
• 3.1.1.2 理論分析27-30
• 3.1.2 可調(diào)濃縮器的設(shè)計30-32
• 3.1.3 實驗裝置32-33
• 3.2 冷凝濃縮法實驗研究33-53
• 3.2.1 未烘烤真空系統(tǒng)本底冷凝濃縮實驗研究33-36
• 3.2.1.1 分析室本底33-34
• 3.2.1.2 冷凝濃縮后掃描34-35
• 3.2.1.3 比較不同冷凝時間的效果35-36
• 3.2.2 烘烤后真空系統(tǒng)本底冷凝濃縮實驗研究36-41
• 3.2.2.1 分析室本底37-38
• 3.2.2.2 冷凝濃縮后掃描38
• 3.2.2.3 比較不同冷凝時間的效果38-41
• 3.2.2.4 驗證冷凝濃縮法冷凝效果41
• 3.2.3 充入CH_4冷凝濃縮實驗研究41-44
• 3.2.4 充入空氣冷凝濃縮實驗研究44-46
• 3.2.5 充入Ar冷凝濃縮實驗研究46-50
• 3.2.6 增加冷凝濃縮率的實驗研究50-53
• 3.3 小結(jié)53-56
• 第四章 冷凝濃縮法提高四極質(zhì)譜計分析靈敏度計算56-60
• 4.1 四極質(zhì)譜計分析靈敏度的提高56-57
• 4.2 氣體冷凝系數(shù)的確定57-59
• 4.3 冷凝濃縮法提高四極質(zhì)譜計分析靈敏度實驗驗證59
• 4.4 小結(jié)59-60
• 第五章 總結(jié)與展望60-62
• 5.1 全文總結(jié)60-61
• 5.2 展望61-62
• 致謝62-64
• 參考文獻(xiàn)64-70
• 作者簡介70

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本文編號：824548