本文關(guān)鍵詞：錳酸銅系低溫用熱敏電阻溫度傳感器制備方法與性能表征研究

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【摘要】：近年來(lái)隨著空間科學(xué)和低溫超導(dǎo)技術(shù)的發(fā)展,推動(dòng)了低溫溫度傳感器技術(shù)的發(fā)展,同時(shí)對(duì)其提出了更高的要求。以尖晶石結(jié)構(gòu)過(guò)渡金屬?gòu)?fù)合氧化物陶瓷材料為基礎(chǔ)制造的低溫NTC(負(fù)溫度系數(shù))熱敏電阻具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、熱慣性小、磁場(chǎng)影響小、低溫阻值大、宜于遙測(cè)等優(yōu)點(diǎn),可在低溫物理和低溫工程中廣泛應(yīng)用。然而國(guó)內(nèi)高精度低溫?zé)崦綦娮璧难芯堪l(fā)展相對(duì)緩慢,具有穩(wěn)定制作工藝系列化的產(chǎn)品還比較少,目前市場(chǎng)上供應(yīng)的能夠在20K～100K溫度范圍內(nèi)使用的NTC熱敏電阻溫度傳感器主要為國(guó)外產(chǎn)品,生產(chǎn)工藝復(fù)雜,價(jià)格昂貴,國(guó)內(nèi)未掌握相關(guān)核心技術(shù),難以滿足國(guó)內(nèi)空間科學(xué)和低溫超導(dǎo)技術(shù)事業(yè)發(fā)展的需求。據(jù)此本文提出以錳酸銅系(Cu-Mn-O)為基體材料的低溫用NTC熱敏電阻傳感器的研究,針對(duì)其制備方法開(kāi)展研究,并進(jìn)行性能表征,著重開(kāi)展了以下幾個(gè)方面的理論與實(shí)驗(yàn)研究：1.介紹了NTC溫度計(jì)用于低溫測(cè)量時(shí)的特性及優(yōu)勢(shì),詳細(xì)介紹了研制NTC熱敏電阻的方法與過(guò)程,結(jié)構(gòu)特性,重點(diǎn)描述了采用制備低溫用NTC熱敏電阻的不同工藝方法,分析其結(jié)構(gòu)特性和導(dǎo)電機(jī)理,分析了不同元素添加含量對(duì)性能的影響,針對(duì)其老化機(jī)理進(jìn)行分析；2.在借鑒國(guó)內(nèi)外高精度低溫溫度計(jì)標(biāo)定裝置設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)并研制了一套高精度低溫溫度計(jì)測(cè)試裝置。通過(guò)對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)特性與“熱力學(xué)”、“傳熱學(xué)”分析,減少其漏熱。在控溫過(guò)程中,提出了采用分段模糊-比例積分微分(Fuzzy-PID)的控制方法,實(shí)現(xiàn)快速升溫與溫度穩(wěn)定的功能；測(cè)試結(jié)果顯示,在20K至200K溫區(qū)范圍內(nèi),30分鐘內(nèi)的溫度波動(dòng)度最大不超過(guò)+8mK,具有較好的穩(wěn)定性,能夠滿足表征熱敏電阻溫度計(jì)電阻特性的需求；3.采用Pechini法制備La3+摻雜的Mn-Ni-Cu-Fe-0系NTC氧化物NTC熱敏電阻溫度計(jì),并表征了液氫溫區(qū)-液氮溫區(qū)的電阻-溫度特性。結(jié)果表明,溫度越低其靈敏度越高,具有進(jìn)行深低溫測(cè)量的優(yōu)勢(shì),在液氮以上溫區(qū)靈敏度較小,適用性稍差。其電阻特性隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的變化率小,更適于在高磁場(chǎng)環(huán)境下工作。此外,溫度計(jì)具有較好的老化性能和穩(wěn)定性；考察了La元素含量對(duì)電阻特性的影響,結(jié)果顯示La元素含量增加能夠有效減小電阻值；分析了4個(gè)校準(zhǔn)方程對(duì)擬合曲線的影響。用最小二乘法進(jìn)行非線性擬合求解方程的參數(shù),考察了不同擬合方程下的殘差值,結(jié)果Hoge-3方程能夠得到最佳的擬合效果,殘差值能夠符合要求；4.采用固相反應(yīng)法制備Mn-Ni-Cu-Fe-0系NTC氧化物熱敏電阻,并測(cè)試分析了在液氮溫區(qū)至室溫溫區(qū)的電阻特性。結(jié)果表明,液氮溫區(qū)下不僅能夠獲得較高的電阻值,并且具有非常高的靈敏度,但室溫時(shí)電阻值及靈敏度均下降；溫度計(jì)在液氮溫區(qū)隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的變化率較小,磁場(chǎng)強(qiáng)度從0T變化至10T,阻值變化率低于0.45%,相對(duì)適合于在高磁場(chǎng)下工作；溫度計(jì)具有較好的老化性能和穩(wěn)定性,溫度計(jì)具有較差的互換性,最大能夠引起±1.5K的測(cè)量偏差,使用前必須進(jìn)行標(biāo)定；溫度計(jì)進(jìn)行標(biāo)定后,并且采用Hoge-3校準(zhǔn)方程擬合,不確定度小于10mK。
【關(guān)鍵詞】：溫度計(jì) 低溫 熱敏電阻 負(fù)溫度系數(shù) 恒溫器 高磁場(chǎng)
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TP212;TH811
【目錄】：

• 致謝5-6
• 摘要6-8
• Abstract8-15
• 符號(hào)清單15-19
• 第1章. 緒論19-35
• 1.1 課題研究背景19-20
• 1.2 主要的溫度測(cè)量方式20-22
• 1.2.1 熱膨脹式溫度計(jì)20
• 1.2.2 熱電偶溫度計(jì)20-21
• 1.2.3 輻射式溫度計(jì)21
• 1.2.4 電阻溫度計(jì)21-22
• 1.3 適用于低溫領(lǐng)域的溫度計(jì)22-25
• 1.3.1 鉑電阻溫度計(jì)22-23
• 1.3.2 銠鐵電阻溫度計(jì)23-24
• 1.3.3 低溫鍺電阻溫度計(jì)24
• 1.3.4 二極管溫度計(jì)24-25
• 1.3.5 熱敏電阻溫度計(jì)25
• 1.4 NTC溫度計(jì)特性與國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀25-33
• 1.4.1 NTC溫度計(jì)熱敏電阻的特性25-28
• 1.4.2 NTC溫度計(jì)的發(fā)展及國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀28-30
• 1.4.3 磁場(chǎng)對(duì)低溫溫度計(jì)的影響30-32
• 1.4.4 低溫用NTC熱敏電阻研究中存在的問(wèn)題32-33
• 1.5 本文研究?jī)?nèi)容33-34
• 1.6 本章小結(jié)34-35
• 第2章. NTC熱敏電阻制備方法及結(jié)構(gòu)特性35-49
• 2.1 前言35
• 2.2 NTC熱敏電阻的主要制備方法35-40
• 2.2.1 制備粉體35-38
• 2.2.2 制作胚料38
• 2.2.3 干燥燒結(jié)38-39
• 2.2.4 電極制備39
• 2.2.5 阻值調(diào)整39
• 2.2.6 老化處理與標(biāo)定39-40
• 2.3 NTC熱敏電阻的結(jié)構(gòu)特性40-42
• 2.3.1 NTC熱敏電阻陶瓷結(jié)構(gòu)影響陽(yáng)離子分布的因素41
• 2.3.2 熱敏電阻材料的結(jié)構(gòu)測(cè)試方法41-42
• 2.4 NTC熱敏電阻的導(dǎo)電機(jī)理42-47
• 2.4.1 尖晶石結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電機(jī)理42-43
• 2.4.2 復(fù)合氧化物NTC熱敏電阻材料的導(dǎo)電機(jī)理43-45
• 2.4.3 熱敏電阻材料的老化機(jī)理45-46
• 2.4.4 常見(jiàn)金屬陽(yáng)離子分布對(duì)NTC熱敏電阻電性能影響的定性分析46-47
• 2.5 本章小結(jié)47-49
• 第3章. 低溫下高精度溫度測(cè)試裝置及方法49-73
• 3.1 前言49
• 3.2 測(cè)試系統(tǒng)介紹49-53
• 3.2.1 測(cè)試裝置系統(tǒng)總述49
• 3.2.2 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)49-51
• 3.2.3 高精度控溫系統(tǒng)51
• 3.2.4 真空系統(tǒng)51-52
• 3.2.5 恒壓源測(cè)量法52
• 3.2.6 恒流源測(cè)量法52-53
• 3.3 低溫恒溫器設(shè)計(jì)53-64
• 3.3.1 冷卻方法54-55
• 3.3.2 結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)55-59
• 3.3.3 恒溫器漏熱分析計(jì)算59-64
• 3.4 溫控儀控制邏輯64-66
• 3.5 測(cè)試結(jié)果分析與討論66-72
• 3.5.1 降溫及加熱過(guò)程中溫度場(chǎng)的變化66-68
• 3.5.2 溫度穩(wěn)定性68-69
• 3.5.3 溫度場(chǎng)均勻性69
• 3.5.4 不確定度分析69-72
• 3.6 本章小結(jié)72-73
• 第4章. 液氮至室溫溫區(qū)NTC熱敏電阻特性73-82
• 4.1 前言73
• 4.2 液氮溫區(qū)NTC熱敏電阻溫度計(jì)的制備73-74
• 4.2.1 熱敏電阻用陶瓷材料制備過(guò)程74
• 4.2.2 液氮溫區(qū)熱敏電阻溫度計(jì)的制作過(guò)程74
• 4.3 液氮至室溫溫區(qū)NTC溫度計(jì)基本特性分析74-80
• 4.3.1 測(cè)試裝置74-75
• 4.3.2 低溫下電阻特性測(cè)試結(jié)果75-77
• 4.3.3 穩(wěn)定性分析77-78
• 4.3.4 校準(zhǔn)方程擬合結(jié)果分析78
• 4.3.5 溫度計(jì)互換性78-80
• 4.3.6 溫度計(jì)的老化試驗(yàn)80
• 4.4 磁場(chǎng)對(duì)液氮溫區(qū)NTC溫度計(jì)的影響80-81
• 4.5 本章小結(jié)81-82
• 第5章. 液氫溫區(qū)NTC熱敏電阻溫度計(jì)特性及分析82-99
• 5.1 前言82
• 5.2 液氫溫區(qū)用NTC熱敏電阻的制備82-85
• 5.2.1 制備過(guò)程82-83
• 5.2.2 熱敏電阻溫度計(jì)的制作過(guò)程83
• 5.2.3 性能表征83-85
• 5.3 液氫至液氮溫區(qū)NTC熱敏電阻溫度計(jì)電阻特性表征85-91
• 5.3.1 測(cè)試裝置85
• 5.3.2 溫度計(jì)老化特性85-86
• 5.3.3 溫度計(jì)電阻特性86-89
• 5.3.4 磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)NTC溫度計(jì)的影響89
• 5.3.5 La元素含量的對(duì)電阻特性的影響89-91
• 5.4 校準(zhǔn)方程的評(píng)估91-98
• 5.4.1 主要的校準(zhǔn)方程91-93
• 5.4.2 評(píng)價(jià)擬合方程的標(biāo)準(zhǔn)93-94
• 5.4.3 校準(zhǔn)方程的比較94-98
• 5.5 本章小結(jié)98-99
• 第6章. 全文總結(jié)與展望99-102
• 6.1 全文總結(jié)99-100
• 6.2 創(chuàng)新點(diǎn)100
• 6.3 前景展望100-102
• 參考文獻(xiàn)102-109
• 攻讀博士學(xué)位期間主要的研究成果109

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