本文研究了一種微束X射線衍射儀,并對其硬件、軟件和性能進(jìn)行了介紹。該衍射儀采用毛細(xì)管X光透鏡將X射線束會聚到μm量級,并通過由PLC和步進(jìn)電機(jī)等組成的閉環(huán)運(yùn)動控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)三維樣品臺來實(shí)現(xiàn)對樣品微區(qū)的物相分析和物相的二維掃描分析。利用自行開發(fā)的控制軟件實(shí)現(xiàn)了微區(qū)X射線衍射分析和微區(qū)能量色散X射線熒光分析兩種模式。為了驗(yàn)證設(shè)備的可行性,采用本微束X射線衍射儀以微區(qū)X射線衍射的方式掃描了蘋果手機(jī)主板的焊錫接觸點(diǎn)上1.0 mm×0.6 mm的區(qū)域,得到了區(qū)域內(nèi)SnO₂（3 1 2）的晶相分布圖。此外,利用本微束X射線衍射儀分析了1片清代紅綠彩瓷表面的白色瓷釉和彩料中鉀長石和鈣長石等主要的晶相,這些實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可為古代瓷器的燒制工藝提供有益的參考。因此,這種微束X射線衍射儀在材料、文物保護(hù)等研究領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。 

【文章來源】：原子能科學(xué)技術(shù). 2020,54(05)北大核心EICSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

焊錫接觸點(diǎn)中SnO2(3 1 2)

利用本實(shí)驗(yàn)室研發(fā)的微束X射線衍射儀進(jìn)行μ-XRD分析,X射線管電壓為30 kV,電流為0.5 mA,步距角為0.1°,2θ范圍為10°～120°,每步探測活時(shí)間為10 s,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖11所示。從圖11可看出,彩瓷表面白色瓷釉和彩料的主要衍射峰多數(shù)處于2θ為23°～31°的范圍內(nèi),均含有以鈣長石(CaAl2Si2O8)為主的礦物成分。彩瓷的呈色是著色元素和晶體結(jié)構(gòu)共同作用的結(jié)果。彩瓷表面的白色瓷釉中主要含有K,存在KAlSi3O8(JCPDS 31-0966)和CaAl2Si2O8(JCPDS 41-1486)的礦物相。紅色彩料中主要含有Fe,由ε-Fe2O3(JCPDS 52-1449)和3Al2O3·2SiO2(JCPDS 15-0776)等組成,其中ε-Fe2O3晶體的析出與還原性燒制環(huán)境有關(guān)[15]。而以3Al2O3·2SiO2為主要成分的莫來石一般在1 200 ℃左右形成,因此圖10中的紅色釉屬于高溫?zé)傻挠�。綠色彩料中含有Cu和Pb,主要存在的物相是Pb8Cu(Si2O7)3(JCPDS 31-0464)。綠色彩料加入Pb的目的在于降低釉料的熔點(diǎn),以便于這種釉可在低溫下燒結(jié)而成[16]。根據(jù)軟件MDI Jade檢索到的信息,Pb8Cu(Si2O7)3在750 ℃下通過長時(shí)間的加熱才能形成,且其外觀呈現(xiàn)為綠色,這與綠釉的燒制工藝和呈色效果相吻合。

通過μ-XRD對清代紅綠彩瓷表面的分析可推測出紅色彩料繪成的圖案是在1 200 ℃左右高溫下燒制而成的,而綠色圖案則在紅色釉燒成并冷卻之后再進(jìn)行繪制,然后在750 ℃左右燒成。因此,實(shí)驗(yàn)獲得了一系列物相結(jié)構(gòu)的參數(shù),可為清代紅綠彩瓷的燒制工藝提供有價(jià)值的參考信息。3 結(jié)論

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]便攜式微束X射線熒光譜儀的研發(fā)[J]. 段澤明,劉俊,姜其立,潘秋麗,李融武,程琳.  原子能科學(xué)技術(shù). 2018(12)
[2]中國古代不同時(shí)期陶瓷綠釉化學(xué)組成的研究[J]. 熊櫻菲.  中國陶瓷. 2014(08)

碩士論文
[1]故宮南大庫出土紫金釉和黃釉的微觀結(jié)構(gòu)研究[D]. 劉震.中國科學(xué)院大學(xué)(中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所) 2018



本文編號：3474351