裂解器-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用技巧及故障處理
發(fā)布時(shí)間:2021-09-24 02:06
在一定條件下,高分子及非揮發(fā)性有機(jī)化合物遵循一定的裂解規(guī)律,即特定的樣品能夠產(chǎn)生特征的裂解產(chǎn)物及產(chǎn)物分布.裂解器-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(pyrolyzer-gas chromatograph-mass spectrometer, Py-GCMS)將快速熱解技術(shù)同氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)結(jié)合,作為研究木質(zhì)生物質(zhì)快速熱解產(chǎn)物的重要儀器,可定性、定量分析難揮發(fā)復(fù)雜基質(zhì)成分.以CDS5200-7890A-5975C Py-GCMS為例,從儀器的原理出發(fā),介紹Py-GCMS的使用技巧,詳細(xì)說明Py測(cè)試樣品要求及操作注意事項(xiàng).著重總結(jié)分享了儀器維護(hù)保養(yǎng)及故障處理經(jīng)驗(yàn),指出規(guī)范有序及安全高效地運(yùn)行Py-GCMS,不僅可以保障科研活動(dòng),在一定程度上也可延長(zhǎng)儀器的使用壽命.
【文章來源】:分析測(cè)試技術(shù)與儀器. 2020,26(03)
【文章頁數(shù)】:8 頁
【部分圖文】:
Py-GCMS組成示意圖
大型儀器設(shè)備一旦損壞,往往維修價(jià)格昂貴,造成儀器因故障停用,同時(shí)也給儀器管理人員帶來很大壓力,阻礙了大型儀器設(shè)備充分利用[13]. 儀器管理員須掌握基本的故障排除能力,熟悉儀器原理與構(gòu)造,提高儀器的使用效率.日常故障排查中,應(yīng)保護(hù)個(gè)人安全,保護(hù)設(shè)備,避免故障擴(kuò)大、轉(zhuǎn)移. 故障分析時(shí)應(yīng)首先確定有關(guān)部分及相關(guān)因素,故障排查時(shí)主要從以下幾點(diǎn)出發(fā):(1)順序推理. 根據(jù)儀器工作原理、故障現(xiàn)象順序推理,排查故障原因. (2)分段排除. 根據(jù)儀器構(gòu)造,分段分區(qū)逐個(gè)排查. (3)經(jīng)驗(yàn)推斷. 根據(jù)積累的經(jīng)驗(yàn),按照可能性從大到小依次排查. (4)比較檢查. 參照工作正常儀器或故障發(fā)生前后儀器參數(shù)變化,排查故障原因.
儀器載氣貫穿了整個(gè)聯(lián)用系統(tǒng),因此載氣壓力問題的排查要分段分區(qū)排查. Py漏氣或堵塞主要表現(xiàn)為GC進(jìn)樣口壓力降低,故障排查時(shí)可根據(jù)儀器待機(jī)狀態(tài)或運(yùn)行狀態(tài)時(shí)的氣路圖具體分析(如圖5所示):(1)裂解探針接口漏氣. 手指旋輪VESPEL密封墊損壞,更換VESPEL密封墊故障排除. (2)裂解腔接口漏氣. 常見裂解腔接口頻繁升降溫引起的接口熱脹冷縮,手動(dòng)擰緊接口手指旋輪排除故障. (3)八通閥漏氣或堵塞. 八通閥磨損導(dǎo)致氣密性降低,八通閥有異物導(dǎo)致氣路堵塞,清洗或更換八通閥閥芯,注意回裝時(shí)不可過緊. (4)閥箱氣路堵塞. Py傳輸線或進(jìn)樣針堵塞,通過短接閥箱的方式,將載氣氣路直接與傳輸線相連,排查故障. (5)Py傳輸線堵塞可以通過溶劑浸泡疏通,進(jìn)樣針堵塞可以通過高溫灼燒后超聲清洗疏通.4. 2 GCMS漏氣或堵塞
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的日常維護(hù)與保養(yǎng)[J]. 張,李強(qiáng). 中國(guó)畜牧業(yè). 2012(18)
本文編號(hào):3406880
【文章來源】:分析測(cè)試技術(shù)與儀器. 2020,26(03)
【文章頁數(shù)】:8 頁
【部分圖文】:
Py-GCMS組成示意圖
大型儀器設(shè)備一旦損壞,往往維修價(jià)格昂貴,造成儀器因故障停用,同時(shí)也給儀器管理人員帶來很大壓力,阻礙了大型儀器設(shè)備充分利用[13]. 儀器管理員須掌握基本的故障排除能力,熟悉儀器原理與構(gòu)造,提高儀器的使用效率.日常故障排查中,應(yīng)保護(hù)個(gè)人安全,保護(hù)設(shè)備,避免故障擴(kuò)大、轉(zhuǎn)移. 故障分析時(shí)應(yīng)首先確定有關(guān)部分及相關(guān)因素,故障排查時(shí)主要從以下幾點(diǎn)出發(fā):(1)順序推理. 根據(jù)儀器工作原理、故障現(xiàn)象順序推理,排查故障原因. (2)分段排除. 根據(jù)儀器構(gòu)造,分段分區(qū)逐個(gè)排查. (3)經(jīng)驗(yàn)推斷. 根據(jù)積累的經(jīng)驗(yàn),按照可能性從大到小依次排查. (4)比較檢查. 參照工作正常儀器或故障發(fā)生前后儀器參數(shù)變化,排查故障原因.
儀器載氣貫穿了整個(gè)聯(lián)用系統(tǒng),因此載氣壓力問題的排查要分段分區(qū)排查. Py漏氣或堵塞主要表現(xiàn)為GC進(jìn)樣口壓力降低,故障排查時(shí)可根據(jù)儀器待機(jī)狀態(tài)或運(yùn)行狀態(tài)時(shí)的氣路圖具體分析(如圖5所示):(1)裂解探針接口漏氣. 手指旋輪VESPEL密封墊損壞,更換VESPEL密封墊故障排除. (2)裂解腔接口漏氣. 常見裂解腔接口頻繁升降溫引起的接口熱脹冷縮,手動(dòng)擰緊接口手指旋輪排除故障. (3)八通閥漏氣或堵塞. 八通閥磨損導(dǎo)致氣密性降低,八通閥有異物導(dǎo)致氣路堵塞,清洗或更換八通閥閥芯,注意回裝時(shí)不可過緊. (4)閥箱氣路堵塞. Py傳輸線或進(jìn)樣針堵塞,通過短接閥箱的方式,將載氣氣路直接與傳輸線相連,排查故障. (5)Py傳輸線堵塞可以通過溶劑浸泡疏通,進(jìn)樣針堵塞可以通過高溫灼燒后超聲清洗疏通.4. 2 GCMS漏氣或堵塞
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的日常維護(hù)與保養(yǎng)[J]. 張,李強(qiáng). 中國(guó)畜牧業(yè). 2012(18)
本文編號(hào):3406880
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