隨著液相色譜儀的研制與應(yīng)用推廣,科研工作者希望儀器具有更好的穩(wěn)定性、更高的靈敏度、更低的檢測下限,這就需要對液相色譜儀性能及評價方法進行研究并建立合理配套的檢驗方法與規(guī)范。本文從液相色譜儀出發(fā),研究了輸液泵主要性能評價方法及其流量脈動規(guī)律,紫外-可見光檢測器關(guān)鍵性能評價方法,最后進行了應(yīng)用實驗驗證。首先,定義了全新的概念--脈動率及其計算方式,接著利用微流量計,搭建了輸液泵主要性能測試平臺,實現(xiàn)了對泵瞬時流量的監(jiān)測,流量準確度與精密度以及流量脈動快速、準確的定量測量。采用搭建的測試平臺,在不同測試條件下對串聯(lián)和并聯(lián)兩種常見往復(fù)式柱塞泵的流量脈動進行了測試。研究了這兩種泵流量脈動率隨流量大小或背壓大小的變化規(guī)律。結(jié)果表明,泵的流量脈動周期與凸輪運動周期一致。之后試驗了降低流量脈動的方法,其中6.5MPa背壓下兩種泵增加脈動阻尼器后流量脈動率均可降為原來的10%左右。對光源譜線法、濾光片法以及紫外標準溶液法三類紫外-可見光檢測器波長準確度與重復(fù)性測試方法進行了系統(tǒng)比較。對比結(jié)果表明,高氯酸鉺(Ⅲ)水溶液法通用性好,其特征峰峰型尖銳,測試范圍覆蓋了最常用的光譜區(qū),最適合做為該指標的評價方法。該研究為今后檢測器的檢驗方法的規(guī)范奠定了基礎(chǔ)。應(yīng)用高效液相色譜儀,發(fā)展了一種冷凍液液萃取測定可樂中4-甲基咪唑的方法。該方法準確度高,重復(fù)性好,與常規(guī)液液萃取相比,操作簡單,有機試劑用量少,適合一次處理多個樣品。
【學(xué)位單位】：南京理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2015
【中圖分類】：TH833
【部分圖文】：

基線噪聲與漂移。??１．４丄２光學(xué)系統(tǒng)??紫外－可見光檢測器的光學(xué)原理：圖１．１是其原理圖，由光源產(chǎn)生波長連續(xù)的紫外光??及可見光，經(jīng)過透鏡、狹縫、光柵和反射鏡等光路狙件形成單一波長的平行光束，之后??經(jīng)過半透半反鏡變成兩束光，一束射向參比端光電二極管，測得入射光強度１〇，?一束通??過樣品，射向測量端光電二極管，測得透射光強度Ｉ。無樣品通過時，參比端和測量端??測得的光強度相等，光電管輸出相同，無吸光度信號產(chǎn)生；有樣品通過時，由于樣品對??光的吸收，參比端和測量端測得的光強度不相等，有吸光度信號產(chǎn)生，因此在其他條件??一定時光強度的差值反應(yīng)了樣品的含量。??參比墻??球面窺２平廚親?瑜通淹??入：篇—＇?—Ｉ?腳證??ＣＺＤ?＂？?Ｌ?Ｊ＊?ｊｍ?＼?Ｉ??半邊單返鏡??Ｉ?；?Ａ球商亂??透纔?化緩??圖１．１紫外－可見光檢測器光路圖??７??

背壓裝置所需管路太長的問題，實驗中使用自制背壓裝置。石英毛細管具有彈性大、內(nèi)??壁光滑、易切割等優(yōu)點，因此本實驗選擇外徑為３６５＾ｍｉ的彈性石英毛細管經(jīng)聚四氣管??套管后，連接不繡鋼接頭作為背壓裝置，圖２．２是其示意圖。表２．１給出了幾種不同測??試條件下得到的背壓值，并且與按哈根－泊漫葉（Ｈａｇｅｎ－Ｐｏｉｓｅｕｉｌｌｅ）公式ｉ■十算的理論背壓值??接近，表明自制背壓裝置可レッ滿足實驗要求。???表２．１自制背壓裝置背壓情況???內(nèi)徑（ｕｒｎ）?毛細管長度（ｃｍ）?流量值（ｊｉＬ／ｍｉｎ）?實測背壓（ＭＰａ）?理論背壓（ＭＰａ）??５０?５．９?２４０?１．５３?１．５５??５０?７．５?１０００?８．３０?８．１９??５０?４７．５?２４０?１２．１１?１２．１９??２００?＾?＇ｍ?０．０３＊?＾???注：內(nèi)徑２００ｙｍ時檢測到的背壓主要為系統(tǒng)本身帶來背壓，測試當作無背皮情況。??石巧毛巧官??榮四氣官?宋四氣宮??圖２．２自制石英毛細管背壓裝置示意圖??１２??

微流量計的原理；微流量計利用的是熱傳導(dǎo)的原理，流量的測量是通過玻璃毛細管??管壁的熱傳導(dǎo)１＾及與介質(zhì)的熱交換來實現(xiàn)的，通過檢測微流量計內(nèi)加熱器前后的溫度差??來反應(yīng)流體的流量大�。穑椋臁D２．３是微流量計測量原理示意圖。在加熱器兩側(cè)有兩個溫??度傳感器，流體流經(jīng)加熱器后，其下游溫度將高于上游溫度，通過測量兩者的溫差可??獲得瞬時流量情況。該類微流量計流道內(nèi)徑有多種，選擇不同內(nèi)經(jīng)流道其流量可測量范??圍也不同。本實驗所用微流量計的量程在３０－５０００｜ｉＬ／ｍｉｎ，在該流量范圍內(nèi)輸出流量數(shù)??據(jù)穩(wěn)定和準確度高，并且可レッ實現(xiàn)流量的連續(xù)性測量。??範氣?’苗論筑：厲讀結(jié)綻爲縱知狀：巧?Ｓ?掘霉黨纖??Ｐ?，ｒ；：產(chǎn)擎??，?■：??Ｉ?Ｉ．．Ｉ?Ｉ??如熱然＼＼?憑勞－＾專＇感＾?毛綻Ｓ??Ｈｅａｔｅｒ?＼?Ｔ－Ｓｅｎｓｏ巧?Ｇａｓｓ?Ｃａｐｉｌｌａｒｙ??圖２．３微流量計原理不意圖??流量采集軟件：微流量計可Ｗ將接收到的數(shù)據(jù)傳輸給計算機，經(jīng)流量采集軟件＾??端口設(shè)直ｊ?Ｉ統(tǒng)］?活細線Ｉ?肺．臟宣｝?侃潮巧Ｉ流童自動活詞??傳感器配宣Ｉ流重：三３０．４２２２?Ｕ！?？’肛由?開錄｜保巧娜｜?退出窮巧｜?椅瀟量擁量??Ｉ?！?＞?■?＜?Ｉ?：?Ｉ?■?Ｉ?Ｉ?ｔ?■?？?ｔ?１?？?，?＜?Ｖ?１?■?■?Ｉ??２７Ｓ－?—Ｊ－；?？?－?ｉ—?ｊ．Ｉ＊乎■?－?－?－ｊ
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本文編號：2862563