發(fā)布時(shí)間：2020-06-26 15:08

【摘要】：SECM(Scanning Electrochemical Microscope)是在一個(gè)高的時(shí)間、空間分辨率下,通過(guò)電化學(xué)控制測(cè)量技術(shù),研究界面微區(qū)空間的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)和行為的電化學(xué)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)儀器。其以電化學(xué)原理作為基礎(chǔ),通過(guò)極小的探針來(lái)接近樣品的表層,在包含相關(guān)電活性物質(zhì)的溶液內(nèi)展開(kāi)掃描,即可測(cè)定其中氧化或還原反應(yīng)而產(chǎn)生的電化學(xué)電流,進(jìn)一步得到被測(cè)樣品的電化學(xué)相關(guān)信息,樣品可以是導(dǎo)體、絕緣體或半導(dǎo)體。SECM具有相對(duì)較高的電化學(xué)靈敏性,一方面能夠用于分析探針電極以及基底上的均相反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等問(wèn)題,識(shí)別電極表面所存在的不均勻性,或探測(cè)導(dǎo)體以及絕緣體的外在形貌,同時(shí)也能夠針對(duì)材料開(kāi)展微加工操作,從而探索更多關(guān)鍵的生物過(guò)程。為了從電化學(xué)研究需求的角度對(duì)SECM儀器方法進(jìn)行改進(jìn)和提高,以適應(yīng)不斷發(fā)展的電化學(xué)和電分析化學(xué)等方面的使用需求,論文圍繞液/液、液/固界面電化學(xué)分析領(lǐng)域中存在的技術(shù)問(wèn)題,在深入了解SECM工作原理的基礎(chǔ)上,結(jié)合目前國(guó)際上SECM儀器系統(tǒng)的技術(shù)特點(diǎn),對(duì)儀器系統(tǒng)的幾個(gè)關(guān)鍵技術(shù)進(jìn)行了深入研究,包括雙恒電位儀控制技術(shù)、空間位移控制技術(shù)、儀器系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及仿真分析、上位機(jī)控制軟件設(shè)計(jì)和SECM圖像處理技術(shù)。文中首先分析了SECM儀器系統(tǒng)成像的工作原理及儀器系統(tǒng)的組成結(jié)構(gòu),在此基礎(chǔ)上提出了一種SECM儀器系統(tǒng)的總體設(shè)計(jì)方案,在深入了解雙恒電位儀控制系統(tǒng)工作原理的基礎(chǔ)上,研究了控制系統(tǒng)的雙恒電位儀電路、波形發(fā)生器電路、信號(hào)濾波電路、數(shù)據(jù)采集電路和微處理器電路,并對(duì)控制系統(tǒng)的數(shù)字電路和模擬電路分別進(jìn)行了PCB設(shè)計(jì),以此為基礎(chǔ)完成了雙恒電位儀控制系統(tǒng)的設(shè)計(jì)。為了滿(mǎn)足SECM儀器系統(tǒng)對(duì)探針電極的位移控制要求,根據(jù)三維機(jī)械式位移平臺(tái)和三維壓電式位移平臺(tái)的技術(shù)參數(shù),研究了三維步進(jìn)電機(jī)控制系統(tǒng)和三維壓電晶體控制系統(tǒng)中的關(guān)鍵控制技術(shù),在三維壓電晶體控制技術(shù)的研究中分析了電阻應(yīng)變片測(cè)量壓電晶體輸出位移的原理,根據(jù)壓電晶體的負(fù)載特性和應(yīng)變片輸出信號(hào)特性設(shè)計(jì)了誤差放大式高壓驅(qū)動(dòng)電路和應(yīng)變片信號(hào)檢測(cè)電路,重點(diǎn)研究了用于壓電位移平臺(tái)精密定位控制的PID控制算法并對(duì)其進(jìn)行了相應(yīng)的改進(jìn),使壓電位移平臺(tái)達(dá)到了納米級(jí)的定位精度。儀器系統(tǒng)的機(jī)械結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)對(duì)整個(gè)儀器的穩(wěn)定性來(lái)說(shuō)至關(guān)重要,文中對(duì)SECM儀器系統(tǒng)的機(jī)械結(jié)構(gòu)進(jìn)行了設(shè)計(jì)和仿真分析,儀器機(jī)械結(jié)構(gòu)主要包括三維機(jī)械式位移平臺(tái)、三維壓電式位移平臺(tái)、探針電極夾持機(jī)構(gòu)、電解池、顯微鏡、基底水平調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)、電磁屏蔽裝置和底部減震系統(tǒng)。利用UGNX8.0軟件對(duì)SECM的機(jī)械結(jié)構(gòu)進(jìn)行了有限元分析,分析結(jié)果表明所設(shè)計(jì)的機(jī)械結(jié)構(gòu)具有較高的剛度和較好的抗震性能。采用分層次的模塊化結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)了儀器系統(tǒng)的上位機(jī)控制軟件,軟件結(jié)構(gòu)包括GUI界面、業(yè)務(wù)邏輯層和數(shù)據(jù)傳輸層,每個(gè)部分又劃分為多個(gè)模塊,每個(gè)模塊承擔(dān)獨(dú)立的功能。利用上位機(jī)控制軟件對(duì)SECM儀器系統(tǒng)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)包括超微電極循環(huán)伏安曲線測(cè)試、探針漸進(jìn)曲線測(cè)試、探針掃描曲線測(cè)試和SECM成像測(cè)試,在SECM成像測(cè)試中對(duì)金叉指電極、金點(diǎn)陣電極、印有指紋的ITO三種基底進(jìn)行了成像檢測(cè),結(jié)果表明儀器系統(tǒng)具有較好的成像性能,能夠?qū)崿F(xiàn)大空間范圍、高空間精度的SECM成像檢測(cè)。為了解決SECM圖像模糊的問(wèn)題,深入研究了SECM圖像處理技術(shù),采用基于改進(jìn)的約束最小二乘濾波算法的圖像處理技術(shù)和LOG算法與NEDI插值算法結(jié)合在一起的圖像處理技術(shù)對(duì)獲得的SECM圖像進(jìn)行了處理。改進(jìn)的約束最小二乘濾波算法提高了圖像中邊緣區(qū)域的對(duì)比度,使邊緣區(qū)域更加清晰,并且更好地平滑了圖像中的噪聲,使得復(fù)原后的圖像清晰度有了明顯的改善。LOG算法與NEDI插值算法結(jié)合在一起的圖像處理技術(shù)可以明顯提高SECM圖像的清晰度和分辨率,相對(duì)于改進(jìn)的約束最小二乘濾波算法,這種圖像處理技術(shù)對(duì)圖像中的邊緣區(qū)域處理效果更好,經(jīng)過(guò)處理后的圖像邊緣區(qū)域更加清晰,而且對(duì)于形狀規(guī)則與不規(guī)則的被測(cè)基底同樣適用,不依賴(lài)于基底的形狀,具有較好的通用性。
【學(xué)位授予單位】：長(zhǎng)春理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類(lèi)號(hào)】：TH74
【圖文】：

伴隨科技的不斷突破，人們?cè)谖⒂^世界的研究中取得了更積極的成果，微米、納米這些比較陌生的概念正在被公眾了解。而在該領(lǐng)域的研究工作中，性能優(yōu)異的探針顯微成像系統(tǒng)（Scanning Probe Microscope，SPM）成為了獲取納米級(jí)精度成像的前提保證。SPM 是近年發(fā)展起來(lái)的表面分析儀器，其主要運(yùn)行原理是借助探針跟基底物質(zhì)的互相影響，同時(shí)結(jié)合探針的不斷運(yùn)動(dòng)而成像。早在1982年，IBM工作室成員葛·賓尼（Gerd Bining）與海·雷爾（Herinrich Rohrer）在隧道效應(yīng)的相關(guān)研究中得到重要啟示，制造了全球首臺(tái)掃描隧道顯微鏡（Scanning Tunneling Microscope，STM），其運(yùn)行原理如圖 1.1（a）所示。STM 的出現(xiàn)使人類(lèi)第一次能夠清晰看到單個(gè)原子在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)，利用STM能夠十分便利地獲得特定物質(zhì)表層原子分布的狀況，是目前分辨率最高的成像方法，不過(guò)其具備顯著的不足，那就是被測(cè)樣品需要滿(mǎn)足導(dǎo)電的特征。隨后葛·賓尼在 STM 的基礎(chǔ)上將導(dǎo)電的研究基底拓展到絕緣材料體系，發(fā)明了原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope，AFM），其運(yùn)行原理如圖 1.1（b）所示。AFM 借助探針跟被測(cè)基底之間存在的微弱作用，進(jìn)而得到實(shí)驗(yàn)樣品的表面圖像，AFM 可以得到分辨率很高的圖像，此外其對(duì)于實(shí)驗(yàn)樣品的要求不是很?chē)?yán)格，所以大量運(yùn)用在納米材料的形態(tài)研究等領(lǐng)域中[1-3]。

SECM的各種應(yīng)用

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2730489