發(fā)布時間：2020-06-26 15:08

【摘要】：SECM(Scanning Electrochemical Microscope)是在一個高的時間、空間分辨率下,通過電化學控制測量技術,研究界面微區(qū)空間的化學組成、結構、性質和行為的電化學現(xiàn)場檢測儀器。其以電化學原理作為基礎,通過極小的探針來接近樣品的表層,在包含相關電活性物質的溶液內展開掃描,即可測定其中氧化或還原反應而產生的電化學電流,進一步得到被測樣品的電化學相關信息,樣品可以是導體、絕緣體或半導體。SECM具有相對較高的電化學靈敏性,一方面能夠用于分析探針電極以及基底上的均相反應動力學等問題,識別電極表面所存在的不均勻性,或探測導體以及絕緣體的外在形貌,同時也能夠針對材料開展微加工操作,從而探索更多關鍵的生物過程。為了從電化學研究需求的角度對SECM儀器方法進行改進和提高,以適應不斷發(fā)展的電化學和電分析化學等方面的使用需求,論文圍繞液/液、液/固界面電化學分析領域中存在的技術問題,在深入了解SECM工作原理的基礎上,結合目前國際上SECM儀器系統(tǒng)的技術特點,對儀器系統(tǒng)的幾個關鍵技術進行了深入研究,包括雙恒電位儀控制技術、空間位移控制技術、儀器系統(tǒng)的結構設計及仿真分析、上位機控制軟件設計和SECM圖像處理技術。文中首先分析了SECM儀器系統(tǒng)成像的工作原理及儀器系統(tǒng)的組成結構,在此基礎上提出了一種SECM儀器系統(tǒng)的總體設計方案,在深入了解雙恒電位儀控制系統(tǒng)工作原理的基礎上,研究了控制系統(tǒng)的雙恒電位儀電路、波形發(fā)生器電路、信號濾波電路、數(shù)據(jù)采集電路和微處理器電路,并對控制系統(tǒng)的數(shù)字電路和模擬電路分別進行了PCB設計,以此為基礎完成了雙恒電位儀控制系統(tǒng)的設計。為了滿足SECM儀器系統(tǒng)對探針電極的位移控制要求,根據(jù)三維機械式位移平臺和三維壓電式位移平臺的技術參數(shù),研究了三維步進電機控制系統(tǒng)和三維壓電晶體控制系統(tǒng)中的關鍵控制技術,在三維壓電晶體控制技術的研究中分析了電阻應變片測量壓電晶體輸出位移的原理,根據(jù)壓電晶體的負載特性和應變片輸出信號特性設計了誤差放大式高壓驅動電路和應變片信號檢測電路,重點研究了用于壓電位移平臺精密定位控制的PID控制算法并對其進行了相應的改進,使壓電位移平臺達到了納米級的定位精度。儀器系統(tǒng)的機械結構設計對整個儀器的穩(wěn)定性來說至關重要,文中對SECM儀器系統(tǒng)的機械結構進行了設計和仿真分析,儀器機械結構主要包括三維機械式位移平臺、三維壓電式位移平臺、探針電極夾持機構、電解池、顯微鏡、基底水平調節(jié)機構、電磁屏蔽裝置和底部減震系統(tǒng)。利用UGNX8.0軟件對SECM的機械結構進行了有限元分析,分析結果表明所設計的機械結構具有較高的剛度和較好的抗震性能。采用分層次的模塊化結構設計了儀器系統(tǒng)的上位機控制軟件,軟件結構包括GUI界面、業(yè)務邏輯層和數(shù)據(jù)傳輸層,每個部分又劃分為多個模塊,每個模塊承擔獨立的功能。利用上位機控制軟件對SECM儀器系統(tǒng)進行了實驗驗證,驗證實驗包括超微電極循環(huán)伏安曲線測試、探針漸進曲線測試、探針掃描曲線測試和SECM成像測試,在SECM成像測試中對金叉指電極、金點陣電極、印有指紋的ITO三種基底進行了成像檢測,結果表明儀器系統(tǒng)具有較好的成像性能,能夠實現(xiàn)大空間范圍、高空間精度的SECM成像檢測。為了解決SECM圖像模糊的問題,深入研究了SECM圖像處理技術,采用基于改進的約束最小二乘濾波算法的圖像處理技術和LOG算法與NEDI插值算法結合在一起的圖像處理技術對獲得的SECM圖像進行了處理。改進的約束最小二乘濾波算法提高了圖像中邊緣區(qū)域的對比度,使邊緣區(qū)域更加清晰,并且更好地平滑了圖像中的噪聲,使得復原后的圖像清晰度有了明顯的改善。LOG算法與NEDI插值算法結合在一起的圖像處理技術可以明顯提高SECM圖像的清晰度和分辨率,相對于改進的約束最小二乘濾波算法,這種圖像處理技術對圖像中的邊緣區(qū)域處理效果更好,經過處理后的圖像邊緣區(qū)域更加清晰,而且對于形狀規(guī)則與不規(guī)則的被測基底同樣適用,不依賴于基底的形狀,具有較好的通用性。
【學位授予單位】：長春理工大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TH74
【圖文】：

伴隨科技的不斷突破，人們在微觀世界的研究中取得了更積極的成果，微米、納米這些比較陌生的概念正在被公眾了解。而在該領域的研究工作中，性能優(yōu)異的探針顯微成像系統(tǒng)（Scanning Probe Microscope，SPM）成為了獲取納米級精度成像的前提保證。SPM 是近年發(fā)展起來的表面分析儀器，其主要運行原理是借助探針跟基底物質的互相影響，同時結合探針的不斷運動而成像。早在1982年，IBM工作室成員葛·賓尼（Gerd Bining）與海·雷爾（Herinrich Rohrer）在隧道效應的相關研究中得到重要啟示，制造了全球首臺掃描隧道顯微鏡（Scanning Tunneling Microscope，STM），其運行原理如圖 1.1（a）所示。STM 的出現(xiàn)使人類第一次能夠清晰看到單個原子在物質表面的排列狀態(tài)，利用STM能夠十分便利地獲得特定物質表層原子分布的狀況，是目前分辨率最高的成像方法，不過其具備顯著的不足，那就是被測樣品需要滿足導電的特征。隨后葛·賓尼在 STM 的基礎上將導電的研究基底拓展到絕緣材料體系，發(fā)明了原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope，AFM），其運行原理如圖 1.1（b）所示。AFM 借助探針跟被測基底之間存在的微弱作用，進而得到實驗樣品的表面圖像，AFM 可以得到分辨率很高的圖像，此外其對于實驗樣品的要求不是很嚴格，所以大量運用在納米材料的形態(tài)研究等領域中[1-3]。

SECM的各種應用

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本文編號：2730489