【摘要】：輝光放電光譜儀可以對(duì)金屬塊狀樣品以及各類涂鍍層樣品進(jìn)行分析檢測(cè),可廣泛應(yīng)用于材料表面成分分析、產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)、新型材料研發(fā)等領(lǐng)域。近年來(lái),對(duì)其相關(guān)技術(shù)的研究成為國(guó)內(nèi)外分析儀器研究領(lǐng)域的一個(gè)研究熱點(diǎn)。對(duì)輝光放電系統(tǒng)進(jìn)行小型化設(shè)計(jì)可以彌補(bǔ)傳統(tǒng)大型光譜系統(tǒng)結(jié)構(gòu)復(fù)雜、價(jià)格昂貴等不足,可應(yīng)用于小型分析實(shí)驗(yàn)室、各類研究室、材料質(zhì)檢部門(mén)等。本文基于小型化的輝光放電實(shí)驗(yàn)平臺(tái),進(jìn)行了樣品裝載裝置的改進(jìn),并研究了采用此系統(tǒng)分析銅基、鐵基塊狀樣品時(shí)最優(yōu)的工作參數(shù)。本文為小型輝光光譜分析系統(tǒng)設(shè)計(jì)了一種氣動(dòng)樣品裝載裝置,替代了實(shí)驗(yàn)平臺(tái)原有的手動(dòng)樣品裝載裝置。經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,氣動(dòng)裝置的應(yīng)用改善了樣品的濺射坑型,提高了濺射穩(wěn)定性。氣動(dòng)樣品裝載可以有效地控制樣品與陰極盤(pán)之間的間隙,使其固定在0.2 mm左右,從而達(dá)到更好的限制放電效果。本文采用小型射頻輝光放電光譜檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)金屬塊狀樣品(鐵基樣品和銅基樣品)進(jìn)行了濺射激發(fā),通過(guò)愛(ài)萬(wàn)提斯CCD光譜檢測(cè)器檢測(cè)各工作參數(shù)下各元素的光譜強(qiáng)度。采用控制變量法,在不同工作參數(shù)下對(duì)金屬樣品進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn),得到樣品中各元素光譜強(qiáng)度圖譜以及濺射時(shí)輝光光譜照片。文中獲得了各元素光譜強(qiáng)度隨氬氣壓強(qiáng)變化的趨勢(shì)曲線,以及各元素光譜強(qiáng)度隨射頻功率變化的趨勢(shì)曲線。經(jīng)分析可得,本系統(tǒng)工作時(shí)氬氣氣壓有效范圍為150 Pa"fn"f350 Pa、射頻功率有效范圍為15 W"fn"f60 W。輝光放電腔內(nèi)氬氣氣壓為270 Pa、射頻功率為50 W時(shí),金屬樣品中的基體元素(Cu元素、Fe元素)有最強(qiáng)的光譜信號(hào)強(qiáng)度。本文進(jìn)行了最優(yōu)工作參數(shù)下的系統(tǒng)精密度實(shí)驗(yàn),給出了實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)。經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定,本系統(tǒng)可檢測(cè)到銅基樣品中含有Zn、Fe、P和N等元素。本文進(jìn)行了樣品裝載裝置改進(jìn)前后儀器的分析精密度的比對(duì)實(shí)驗(yàn)。分析銅基樣品時(shí),RSD(relative standard deviation;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)值由12.6%提高到3.2%;分析鐵基樣品時(shí),RSD值由12.1%提高到9.5%。
【圖文】：

精密的分析儀器的發(fā)展作為技術(shù)支撐[2]。20 世中期，包含光譜析體系的分析儀器在行業(yè)中誕生[3-5]。輝光放電光譜法（Gsion Spectrometry, GD-OES）作為眾多儀器分析方法之一，可強(qiáng)度對(duì)待測(cè)物進(jìn)行分析。每種元素都有屬于自己的特征譜線，過(guò)檢測(cè)特征光譜來(lái)檢測(cè)元素也就是元素的定性分析；通過(guò)檢測(cè)來(lái)分析待測(cè)樣品中該元素的含量，也就是定量分析[6-8]。如今輝業(yè)分析的應(yīng)用比重較大[9]。電技術(shù)作為一種直接分析固體樣品的分析技術(shù)，它最早用于分nalysis)，后來(lái)越來(lái)越多地用于分析材料表面從而越發(fā)受到人們譜系統(tǒng)與其他的表面分析儀器相比，在表層和深度部面分析方方便、價(jià)格便宜等優(yōu)勢(shì)。在國(guó)外，輝光放電光譜儀被廣泛應(yīng)用心。圖 1-1 是近年來(lái)輝光放電光譜技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域的分布圖[10]。

河北大學(xué)工程碩士專業(yè)學(xué)位論文輝光放電光譜系統(tǒng)一直由國(guó)外儀器產(chǎn)商（德國(guó) SPECTRO 公 Yvon 公司及美國(guó) LECO 公司）生產(chǎn)，如圖 1-2 為法國(guó) HORIBAfiler 2 型輝光放電光譜系統(tǒng)及其等離子體激發(fā)源。在國(guó)內(nèi)，，鋼分析儀器有限公司在“NCS-GD05 輝光放光譜系統(tǒng)”研究基DL750 輝光放電光譜系統(tǒng)”樣機(jī)[11]。
【學(xué)位授予單位】：河北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TH744.4

【參考文獻(xiàn)】

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1 徐永林;;鍍錫板鍍層的輝光放電光譜法解析[J];冶金分析;2015年03期

2 劉潔;;輝光放電光譜技術(shù)及其應(yīng)用[J];河北冶金;2015年02期

3 余衛(wèi)華;李江文;于錄軍;張穗忠;;輝光深度定量分析模型中的缺陷和解決方法[J];冶金分析;2015年01期

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6 王霆;張鋒;李f

本文編號(hào)：2618115