基于掃描探針電子能譜儀的表面譜學(xué)成像研究
發(fā)布時(shí)間:2017-11-03 22:05
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【摘要】:電子能譜技術(shù)廣泛用于固體表面元素分析、化學(xué)環(huán)境分析及形貌測(cè)量等,在表面物理研究中發(fā)揮著重要的作用。近年來(lái),對(duì)單個(gè)納米粒子的等離激元激發(fā)和單個(gè)生物大分子的激發(fā)能譜等研究均需要具有一定空間分辨能力的表面電子能譜測(cè)量(或表面譜學(xué)成像)技術(shù)。雖然現(xiàn)階段快速發(fā)展的掃描透射電子顯微鏡(Scanning Transmission Electron Microscope, STEM)已經(jīng)可以進(jìn)行原子級(jí)空間分辨的電子能譜測(cè)量,但STEM達(dá)到高空間分辨所使用的高能電子束會(huì)對(duì)樣品,尤其是有機(jī)或生物分子等樣品,產(chǎn)生輻射損傷;同時(shí),STEM對(duì)測(cè)量的樣品有一定的要求,從而限制了STEM的使用范圍。獲取空間分辨的譜學(xué)信息的另一種解決思路是在近場(chǎng)區(qū)進(jìn)行能譜測(cè)量,技術(shù)上通過(guò)將電子能譜測(cè)量技術(shù)與掃描探針顯微鏡(Scanning Tunneling Microscope,STM)結(jié)合實(shí)現(xiàn)。這種組合的儀器工作在STM模式時(shí)進(jìn)行形貌測(cè)量,而在掃描探針電子能譜(Scanning Probe Electron Energy Spectroscopy, SPEES)模式則可以進(jìn)行具有空間分辨的電子能譜測(cè)量。本文主要介紹了由一臺(tái)雙環(huán)形電子能量分析器與一臺(tái)超高真空掃描隧道顯微鏡結(jié)合的掃描探針電子能譜儀的搭建、調(diào)試以及在該裝置上開(kāi)展的表面研究等內(nèi)容,分為以下幾個(gè)部分:首先我們?cè)诘谝徽轮薪榻B了具有空間分辨的能譜分析技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀以及目前STEM等技術(shù)存在的一些限制。結(jié)合STM的電子能譜技術(shù)采用近場(chǎng)探測(cè)技術(shù)也可以得到空間分辨的能譜信息,國(guó)際上已有幾個(gè)實(shí)驗(yàn)組在這種組合探測(cè)技術(shù)上進(jìn)行了一系列的嘗試并取得的一些成果。第二章則介紹了我們自主設(shè)計(jì)的SPEES裝置的整體結(jié)構(gòu),包括超高真空系統(tǒng)、針尖樣品傳輸更換系統(tǒng)、STM單元、電子能量分析探測(cè)系統(tǒng)以及減震和磁屏蔽等裝置。第三章詳細(xì)介紹了特別為本SPEES裝置設(shè)計(jì)的超高真空STM,給出其設(shè)計(jì)原理、結(jié)構(gòu)、制作過(guò)程及基于LabVIEW的STM控制軟件開(kāi)發(fā)。在大氣環(huán)境中,我們使用鉑銥針尖和高定向熱解石墨樣品對(duì)顯微鏡進(jìn)行了測(cè)試,分別得到了原子分辨圖像和納米結(jié)構(gòu)圖像。在第四章中,我們將SPEES腔室內(nèi)環(huán)境抽至超高真空后,利用STM針尖的場(chǎng)發(fā)射電子對(duì)能量分析器進(jìn)行了調(diào)試刻度。完成能量刻度后,我們使用石墨和Ag膜樣品進(jìn)行了STM形貌測(cè)量及電子能量損失譜(Electron Energy Loss Spectroscopy, EELS)測(cè)量,原位得到了石墨和Ag的表面形貌和等離激元激發(fā)等信息。最后一章介紹了SPEES譜學(xué)成像的空間分辨標(biāo)定。我們發(fā)現(xiàn)場(chǎng)發(fā)射電子束可以使未退火的Ag膜樣品表面形貌發(fā)生改變,從而降低樣品的EELS中的Ag表面等離激元峰強(qiáng)度。對(duì)這種原位微納加工方法制備的樣品表面進(jìn)行一維掃描能譜測(cè)量,通過(guò)對(duì)比改性區(qū)域和未改性區(qū)域測(cè)量到的EELS中Ag表面等離激元峰的強(qiáng)度變化標(biāo)定出目前SPEES的譜學(xué)測(cè)量的空間分辨為0.7~0.8μm。
【學(xué)位授予單位】:中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:TH842;O485
【參考文獻(xiàn)】
中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前2條
1 周霞;徐春凱;魏征;劉文杰;李繼偉;陳向軍;徐克尊;;能量和角度多道的環(huán)形電子能譜儀的性能研究[J];核電子學(xué)與探測(cè)技術(shù);2009年02期
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,本文編號(hào):1138072
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