本文關(guān)鍵詞：液體陰極輝光光譜儀在陶瓷材料分析中的應(yīng)用

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【摘要】：輝光放電源早已表現(xiàn)出好的分析性能、低的操作成本、廣泛的樣品適用性等特點,其用于光譜分析和質(zhì)譜分析的激發(fā)源得到了很好的發(fā)展。但是傳統(tǒng)的輝光放電源是在真空環(huán)境下的兩個固態(tài)電極間發(fā)生的,因此并不適用于液體樣品和樣品溶液的測定。Cserfalvi在1993年首次提出將液體做陰極的輝光放電用來進(jìn)行光譜分析,他隨后將這種放電源命名為ELCAD,在之后的二十年中這一裝置得到了很大的發(fā)展。液體陰極輝光放電原子發(fā)射光譜法(Solution Cathode Glow Discharge- Atomic Emission Spectrometry,SCGD-AES)是近些年發(fā)展起來的一種改進(jìn)的ELCAD裝置,其具裝置簡單、操作成本低、元素檢測靈敏等優(yōu)點。SCGD-AES在彌補傳統(tǒng)測試方法(ICP-AES. FA AS等)的不足方面具有很大的潛力。本論文工作主要在實驗室已構(gòu)建的液體陰極輝光放電光譜裝置基礎(chǔ)上,對裝置進(jìn)行改進(jìn),并在液體陰極輝光放電原子發(fā)射光譜儀的應(yīng)用方面做了一定的工作。測試了二氧化鈦和硅酸釔镥中的痕量雜質(zhì)元素,對儀器的耐鹽量和測試中的基體效應(yīng)進(jìn)行了研究,并探索了部分試劑對SCGD-AES測試的信號增敏效果。在裝置方面,對液體陰極輝光放電發(fā)射光譜儀的進(jìn)樣部分進(jìn)行了改進(jìn),使得儀器的穩(wěn)定性增加,操作更加簡單,同時測試所需的樣品量減少。優(yōu)化結(jié)果顯示,當(dāng)放電電壓為1060V、電解液流速為2.0mL·min-1時,在0.1mol·L-1的硝酸溶液中,液體陰極輝光放電光譜儀對金屬元素的檢測靈敏度最高,1 Oppm標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)11次分析信號的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。研究了二氧化鈦基體在SCGD-AES測定中的基體效應(yīng),運用液體陰極輝光光譜儀分析了二氧化鈦樣品及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的痕量Ag、Ca、Cu、Fe、K、Li、Mg、Na、Pb,研究了小分子有機酸對Pb元素測定的增敏效應(yīng),實驗結(jié)果顯示,3%(V/V)的甲酸存在的條件下,Pb元素信號得到較好的增加,信號強度增加了6.5倍。測定結(jié)果同ICP-AES及ICP-MS測定結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)值比對具有很好的準(zhǔn)確性。元素檢出限分別為2、2、5、0.04、0.02、0.04、0.04、0.4μg·g-1。研究了硅酸釔镥基體在SCGD-AES測定中的基體效應(yīng),運用液體陰極輝光光譜儀分析了硅酸釔镥中的痕量Ca、Fe、K、Li、Mg、Na,測試結(jié)果同ICP-AES及ICP-MS測試結(jié)果比對,結(jié)果顯示其測試結(jié)果具有很好的準(zhǔn)確性。元素檢出限分別為1、3、0.02、0.01、0.02、1 μg.g-1。在實際的應(yīng)用中,液體陰極輝光光譜儀表現(xiàn)出靈敏度高、光譜干擾少、多元素同時分析等優(yōu)點。液體陰極輝光光譜儀是一種具有較大應(yīng)用潛力的測試工具。
【關(guān)鍵詞】：液體陰極輝光 二氧化鈦 硅酸釔镥
【學(xué)位授予單位】：長春工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TQ174.66;TH744.1
【目錄】：

• 摘要2-3
• Abstract3-7
• 第一章 緒論7-24
• 1.1 課題的研究背景及意義7-8
• 1.2 液體陰極輝光放電發(fā)射光譜儀發(fā)展概況8-9
• 1.3 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀9-24
• 1.3.1 國外研究現(xiàn)狀9-20
• 1.3.2 國內(nèi)研究現(xiàn)狀20-24
• 第二章 液體陰極輝光光譜儀的改進(jìn)24-31
• 2.1 液體陰極輝光光譜儀介紹24-27
• 2.1.1 液體陰極輝光光譜儀構(gòu)成24-25
• 2.1.2 液體陰極輝光光譜儀原理25-27
• 2.2 液體陰極輝光光譜儀的改進(jìn)27-30
• 2.2.1 早期液體陰極輝光光譜儀缺陷27-29
• 2.2.2 液體陰極輝光光譜儀的改進(jìn)方案29-30
• 2.3 本章小結(jié)30-31
• 第三章 液體陰極輝光放電原子發(fā)射光譜法分析硅酸釔镥中的痕量雜質(zhì)元素31-41
• 3.1 引言31
• 3.2 實驗部分31-32
• 3.2.1 材料與試劑31-32
• 3.2.2 樣品消解及測定32
• 3.3 結(jié)果與討論32-40
• 3.3.1 儀器條件優(yōu)化32-37
• 3.3.2 方法的基體效應(yīng)37-38
• 3.3.3 硅酸釔镥樣品的測定38-40
• 3.4 本章小結(jié)40-41
• 第四章 運用改進(jìn)的液體陰極輝光放電原子發(fā)射光譜儀分析二氧化鈦中的痕量雜質(zhì)元素41-53
• 4.1 引言41
• 4.2 實驗部分41-42
• 4.2.1 材料與試劑41-42
• 4.2.2 樣品消解及測定42
• 4.3 結(jié)果與討論42-51
• 4.3.1 儀器條件優(yōu)化42-46
• 4.3.2 樣品測定中的基體效應(yīng)研究46-48
• 4.3.3 二氧化鈦樣品的測定48-50
• 4.3.4 測定樣品中Pb的過程中的增敏效應(yīng)研究50-51
• 4.4 本章小結(jié)51-53
• 第五章 結(jié)論53-54
• 致謝54-55
• 參考文獻(xiàn)55-61
• 作者簡介61
• 攻讀碩士學(xué)位期間研究成果61-62

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1 蓋榮銀;液體陰極輝光光譜儀在陶瓷材料分析中的應(yīng)用[D];長春工業(yè)大學(xué);2015年

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本文編號：1089024