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新型表面解吸常壓化學(xué)電離源結(jié)構(gòu)的設(shè)計和表征

發(fā)布時間:2017-10-12 03:43

  本文關(guān)鍵詞:新型表面解吸常壓化學(xué)電離源結(jié)構(gòu)的設(shè)計和表征


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【摘要】:表面解吸常壓化學(xué)電離源(Desorption Atomspheric Pressure Chemical Ionization,DAPCI)作為一種新興的離子化技術(shù),可在無需樣品預(yù)處理的前提下對復(fù)雜基體樣品中的痕量物質(zhì)進行直接電離,具有靈敏度高、電離效率高、結(jié)構(gòu)簡單且無二次污染等特點,被廣泛地應(yīng)用于國土安全、食品安全、生命科學(xué)、臨床醫(yī)學(xué)檢測等領(lǐng)域。然而,由于實驗室普通的DAPCI電離源一般由支撐棒、萬向桿架及置于載氣管內(nèi)的高壓放電針等組合而成,無法精確定量描述DAPCI電離源的空間位置,嚴(yán)重影響了實驗的重現(xiàn)性及穩(wěn)定性,從而在一定程度上制約了DAPCI技術(shù)的發(fā)展。本文首先對DAPCI的工作原理、結(jié)構(gòu)特點、工作方式及應(yīng)用進行了介紹,從理論上闡述了放電針針尖與質(zhì)譜儀進樣口之間的空間位置參數(shù)對質(zhì)譜分析結(jié)果的影響,分析了現(xiàn)有DAPCI電離源的優(yōu)缺點,并對研制DAPCI電離源及其搭載調(diào)節(jié)裝置的必要性進行了論述。其次,提出了一種新型DAPCI電離源及其搭載裝置的總體設(shè)計方案,并對五維調(diào)節(jié)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)設(shè)計、尺寸確定、材料選擇等工作進行了詳細(xì)討論,提出了位移補償?shù)冉鉀Q方案,改進和設(shè)計了DAPCI電離源及高壓電源模塊,并基于計算機輔助軟件對DAPCI電離源的調(diào)節(jié)裝置進行了設(shè)計、建模,對其進行了運動學(xué)分析及靜力學(xué)仿真,對系統(tǒng)的總體設(shè)計指標(biāo)進行了驗證。最后,基于構(gòu)建的DAPCI-MS實驗研究平臺對該裝置的電離性能進行表征。通過對臍橙樣品中的揮發(fā)性香氣成分及難揮發(fā)性糖類、黃酮類等物質(zhì)的定性分析和對樣品中香草醛的定量分析,進一步驗證了該平臺在復(fù)雜基體樣品分析中的穩(wěn)定性和可靠性。實驗結(jié)果表明,本文所研制的DAPCI電離源及其搭載裝置具有重復(fù)性好、靈敏度高、工作穩(wěn)定等特點,為DAPCI電離源在與其它分析類儀器的耦合聯(lián)用及現(xiàn)場分析方面的應(yīng)用與推廣提供了一定的工作基礎(chǔ)。
【關(guān)鍵詞】:表面解吸常壓化學(xué)電離 五維調(diào)節(jié)裝置 系統(tǒng) 表征
【學(xué)位授予單位】:東華理工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:TH843;O657.63
【目錄】:
  • 摘要3-4
  • ABSTRACT4-11
  • 第一章 緒論11-25
  • 1.1 質(zhì)譜學(xué)概述11-17
  • 1.1.1 質(zhì)譜儀簡介11-14
  • 1.1.2 質(zhì)譜分析方法14-15
  • 1.1.3 質(zhì)譜儀器的發(fā)展趨勢15-17
  • 1.2 電離源及其種類17-19
  • 1.2.1 電子轟擊電離源17
  • 1.2.2 化學(xué)電離源17-18
  • 1.2.3 解吸電離源18
  • 1.2.4 噴霧電離源18-19
  • 1.3 常壓電離源的研究進展19-22
  • 1.3.1 大氣壓化學(xué)電離源19-20
  • 1.3.2 電噴霧解吸電離源20-21
  • 1.3.3 電噴霧萃取電離源21
  • 1.3.4 實時直接分析電離源21-22
  • 1.4 主要研究內(nèi)容與創(chuàng)新點22-25
  • 第二章 DAPCI技術(shù)的原理與應(yīng)用25-39
  • 2.1 DAPCI的基本原理25-27
  • 2.2 DAPCI的結(jié)構(gòu)與裝置27-30
  • 2.2.1 無氣體輔助DAPCI電離源29
  • 2.2.2 氣體輔助DAPCI電離源29
  • 2.2.3 液體輔助DAPCI電離源29-30
  • 2.3 DAPCI電離技術(shù)的應(yīng)用30-36
  • 2.3.1 食品檢測30-33
  • 2.3.2 醫(yī)藥衛(wèi)生33-34
  • 2.3.3 刑偵法醫(yī)學(xué)34
  • 2.3.4 DAPCI-MS成像34-36
  • 2.4 現(xiàn)有DAPCI電離源裝置的分析36-39
  • 第三章 新型DAPCI電離源的設(shè)計39-65
  • 3.1 多維調(diào)節(jié)系統(tǒng)39-55
  • 3.1.1 總體設(shè)計方案39-40
  • 3.1.2 零部件的選型與分析40-44
  • 3.1.3 接口裝置設(shè)計44-46
  • 3.1.4 直線平移模塊46-52
  • 3.1.5 角度調(diào)節(jié)模塊52-54
  • 3.1.6 連接模塊54
  • 3.1.7 側(cè)掛式連接臂54
  • 3.1.8 位移補償54-55
  • 3.2 離子產(chǎn)生系統(tǒng)55-57
  • 3.3 直流高壓電源模塊57-62
  • 3.3.1 直流高壓電源整體電路58
  • 3.3.2 整流濾波電路58-59
  • 3.3.3 BUCK全橋電路59
  • 3.3.4 倍壓電路59
  • 3.3.5 PWM控制器59-60
  • 3.3.6 反饋電路60-61
  • 3.3.7 輔助電源61
  • 3.3.8 測試結(jié)果與分析61-62
  • 3.4 主要材料的選擇62-63
  • 3.5 總體設(shè)計性能指標(biāo)63-65
  • 3.5.1 多維調(diào)節(jié)系統(tǒng)總體設(shè)計指標(biāo)63
  • 3.5.2 離子產(chǎn)生系統(tǒng)設(shè)計指標(biāo)63-65
  • 第四章 新型DAPCI電離源調(diào)節(jié)裝置的建模與表征65-79
  • 4.1 DAPCI虛擬樣機的三維建模65-66
  • 4.2 基于DAPCI虛擬樣機的干涉檢查66-67
  • 4.3 基于DAPCI虛擬樣機的運動分析67-70
  • 4.3.1 虛擬樣機的設(shè)定67
  • 4.3.2 α 角調(diào)節(jié)的范圍及其產(chǎn)生的直線位移67-68
  • 4.3.3 在極限位置一(α =30°)時,Y向、Z向運動范圍68-69
  • 4.3.4 在極限位置二(α =60°)時,,Y向、Z向運動范圍69-70
  • 4.3.5 結(jié)果與討論70
  • 4.4 基于DAPCI虛擬樣機的靜力學(xué)分析70-76
  • 4.4.1 DAPCI樣機位于最遠(yuǎn)端位姿時的靜力學(xué)分析71-75
  • 4.4.2 樣機位于經(jīng)典位姿時的反作用力分析75-76
  • 4.5 系統(tǒng)的維護及保養(yǎng)76-79
  • 第五章 新型DAPCI電離源電離性能的表征79-93
  • 5.1 初級離子穩(wěn)定性的探究79-80
  • 5.1.1 實驗部分79
  • 5.1.2 結(jié)果與討論79-80
  • 5.2 實際樣品的定性分析80-87
  • 5.2.1 實驗部分80-81
  • 5.2.2 結(jié)果與討論81-87
  • 5.2.3 結(jié)論87
  • 5.3 實際樣品的定量分析87-91
  • 5.3.1 實驗部分87
  • 5.3.2 結(jié)果與討論87-91
  • 5.3.3 結(jié)論91
  • 5.4 小結(jié)91-93
  • 第六章 結(jié)論與展望93-95
  • 6.1 結(jié)論93
  • 6.2 展望93-95
  • 致謝95-97
  • 參考文獻97-102

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 越皓;肖治國;王恩鵬;陳煥文;張興磊;賈濱;劉淑瑩;;表面解吸常壓化學(xué)電離質(zhì)譜快速分析六味地黃丸[J];化學(xué)學(xué)報;2011年01期

2 魯士軍;;Solidworks/Motion在機械產(chǎn)品設(shè)計中的應(yīng)用技巧[J];CAD/CAM與制造業(yè)信息化;2006年04期



本文編號:1016470

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