本文關(guān)鍵詞：油酸甲酯的清潔合成工藝研究

  更多相關(guān)文章： 油酸甲酯 低共熔溶劑 摩爾比 清潔合成 精制 循環(huán)使用

【摘要】：隨著能源的不斷枯竭以及人們對能源的需求量的不斷增多,生物柴油作為一種可再生能源已成為不可替代的重要有機資源,脂肪酸甲酯就是生物柴油領(lǐng)域中重要的一種,其生產(chǎn)制備已經(jīng)實現(xiàn)工業(yè)化,生產(chǎn)技術(shù)己經(jīng)很嫻熟,但是存在著不可避免的問題,例如硫酸催化酯化反應(yīng)中造成的腐蝕設(shè)備和大量的排放廢水等。針對傳統(tǒng)舊工藝存在的問題,本課題就是以脂肪酸甲酯的清潔合成工藝為路線進行研究的,用氯化膽堿和對甲苯磺酸合成的DES替代硫酸作為酯化反應(yīng)的催化劑。本課題具體從以下四個方面進行:1)本實驗以氯化膽堿和乙二醇形成的DES為例進行制備和物性的研究。由氫鍵供體和氫鍵給體按一定摩爾比形成無色透明溶液,其物理性質(zhì)與氫鍵給體所占摩爾比密切相關(guān)。氯化膽堿與乙二醇所形成的低共熔溶劑(DES-EG)中乙二醇所占摩爾分數(shù)越小,物質(zhì)的密度越大,物質(zhì)越黏稠。DES-EG的凝固點首先隨混合物中的乙二醇含量增加而降低,當氯化膽堿與乙二醇的摩爾比為1:2時,凝固點最低為-66℃,然后低共熔溶劑的凝固點反而隨著乙二醇含量的不斷地增加而增大。DES-EG的熱分解溫度在兩者熱分解溫度之間,熱穩(wěn)定性相對離子液體較差。2)實驗選取氯化膽堿與對甲苯磺酸形成的DES為催化劑,將油酸分別與甲醇,一縮二乙二醇,甘油反應(yīng),比較后發(fā)現(xiàn)油酸與一元醇反應(yīng)轉(zhuǎn)化率最高,將油酸與甲醇反應(yīng)優(yōu)化后得到較好工藝參數(shù)為:催化劑氯化膽堿/對甲苯磺酸摩爾比為1:3,反應(yīng)溫度為85℃,攪拌速度為400r/min,反應(yīng)時間為4h的反應(yīng)條件進行實驗驗證,最終得到產(chǎn)品酸值為2.68mgKOH/g,產(chǎn)品酯化率高達到98.3%。DES型催化劑與對甲苯磺酸分別催化此反應(yīng),產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率相差不大,但DES型催化劑所得產(chǎn)品顏色較淺,簡化了后續(xù)的脫色工序,這是DES型催化劑優(yōu)于統(tǒng)催化法的地方。3)酯化反應(yīng)結(jié)束后最重要的一步就是對產(chǎn)物進行提純,針對本課題的反應(yīng)產(chǎn)物而言,需要去除反應(yīng)產(chǎn)物中殘留的催化劑。經(jīng)過實驗的多次對比發(fā)現(xiàn)這種新型的低共熔溶劑精制法優(yōu)于傳統(tǒng)水洗精制法,其最佳工藝條件為:溫度設(shè)定為60℃,攪拌速度設(shè)定為200r/min,尿素與氯化膽堿摩爾比設(shè)定為3:1,DES-Urea與油酸甲酯的體積比設(shè)定為1:1時為此反應(yīng)的最佳的反應(yīng)條件。4)每次萃取完油酸甲酯粗品的催化劑后回收,用于循環(huán)使用,由實驗數(shù)據(jù)可知,在第6次時萃取效果明顯低于前五次,低共熔溶劑可以循環(huán)使用5次,DES的重復使用,將實現(xiàn)無廢酸,無廢水的綠色環(huán)保。
【關(guān)鍵詞】：油酸甲酯 低共熔溶劑 摩爾比 清潔合成 精制 循環(huán)使用
【學位授予單位】：河北科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TE667;TQ203
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 緒論10-22
• 1.1 生物柴油10
• 1.2 生物柴油的用途10-11
• 1.3 生物柴油的優(yōu)勢11
• 1.4 生物柴油的原料11-13
• 1.4.1 植物油12
• 1.4.2 動物油12
• 1.4.3 工業(yè)、餐飲廢油12-13
• 1.4.4 微藻油脂13
• 1.5 制備生物柴油的催化劑分類13-14
• 1.5.1 酸性催化劑13-14
• 1.5.2 堿性催化劑14
• 1.5.3 生物酶催化劑14
• 1.6 國內(nèi)外制備方法研究現(xiàn)狀14-16
• 1.6.1 化學方法14-15
• 1.6.2 物理方法15-16
• 1.7 國內(nèi)外精制工藝研究現(xiàn)狀16-18
• 1.7.1 水洗精制方法16
• 1.7.2 真空連續(xù)蒸餾16-17
• 1.7.3 分子蒸餾技術(shù)17
• 1.7.4 超臨界萃取精餾17
• 1.7.5 無機膜分離17-18
• 1.8 課題的研究意義、目的和研究內(nèi)容18-22
• 1.8.1 課題的研究意義18-19
• 1.8.2 課題的研究目的19
• 1.8.3 課題的研究內(nèi)容19-22
• 第2章 低共熔溶劑的制備研究22-32
• 2.1 引言22
• 2.2 實驗藥品與儀器22-23
• 2.2.1 實驗藥品22
• 2.2.2 實驗儀器與設(shè)備22-23
• 2.3 低共熔溶劑與離子液體的比較23
• 2.4 低共熔溶劑的制備過程23-24
• 2.5 低共熔溶劑的物性研究24-27
• 2.5.1 密度24-25
• 2.5.2 粘度25
• 2.5.3 凝固點25-26
• 2.5.4 熱穩(wěn)定性26-27
• 2.6 低共熔溶劑的結(jié)晶問題討論27-31
• 2.7 本章小結(jié)31-32
• 第3章 油酸甲酯的清潔合成工藝研究32-46
• 3.1 引言32
• 3.2 實驗試劑與儀器32-33
• 3.2.1 實驗所用試劑32
• 3.2.2 實驗儀器與設(shè)備32-33
• 3.3 油酸甲酯的合成33-34
• 3.3.1 DES型催化劑的選擇33
• 3.3.2 反應(yīng)原理33-34
• 3.3.3 檢測方法34
• 3.4 實驗部分34-41
• 3.4.1 油酸與甲醇的反應(yīng)情況34-35
• 3.4.2 油酸與甘油的反應(yīng)情況35
• 3.4.3 油酸與一縮二乙二醇的反應(yīng)情況35-37
• 3.4.4 傳統(tǒng)酸催化法和DES-P-TSA催化法對酯化率的影響37-38
• 3.4.5 DES-P-TSA催化法對酯化率的單因素實驗38-41
• 3.5 正交試驗驗證工藝41-43
• 3.6 DES-P-TSA型催化劑的穩(wěn)定性、分離及回收使用43
• 3.7 本章小結(jié)43-46
• 第4章 油酸甲酯的精制工藝研究46-56
• 4.1 引言46
• 4.2 材料與儀器46-48
• 4.2.1 實驗材料46-47
• 4.2.2 實驗儀器與設(shè)備47
• 4.2.3 實驗檢測方法47-48
• 4.3 實驗部分48-50
• 4.3.1 水和DES-Urea脫酸處理48-50
• 4.4 低共熔溶劑精制法的工藝研究50-52
• 4.4.1 低共熔溶劑精制法的單因素實驗50-52
• 4.5 正交試驗驗證工藝52-54
• 4.6 DES-Urea的回收54-55
• 4.6.1 DES-Urea的循環(huán)使用54-55
• 4.7 本章小結(jié)55-56
• 結(jié)論56-58
• 參考文獻58-62
• 攻讀碩士學位期間所發(fā)表的論文62-64
• 致謝64

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本文編號：880570