本文關鍵詞：一種聚酰亞胺微球的合成及性能評價

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【摘要】：近年來,微米級材料越來越引起人們的廣泛關注,其在航空航天、光電材料及醫(yī)學器械等方向上均有著潛在的應用。而聚酰亞胺微球由于既有著聚合物微球比表面積大、吸附性強及凝集作用大的特性,又表現(xiàn)出了聚酰亞胺出色的耐熱性、較高的機械強度、優(yōu)良的介電性能等特點,由此聚酰亞胺微球有著更加廣闊的應用前景。論文以制得聚酰亞胺微球為目的,同時使得所制微球既具有優(yōu)良的耐熱性,又能夠分散在水中形成穩(wěn)定的乳液。以此為出發(fā)點,實驗選取了分子鏈段柔性較強的二胺與二酐單體,即1,3-二(3-氨基苯氧基)苯(m-APB)和3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA),通過兩步法先合成聚酰胺酸,采用苯酐進行封端,再利用化學亞胺化得到可溶性聚酰亞胺溶液,最后通過再沉淀法成功制備了聚酰亞胺微球。利用旋轉粘度計測試了實驗中合成聚酰胺酸及化學亞胺化過程的影響因素,同時通過測試聚酰胺酸溶液粘度確定適合的存儲條件。實驗結果表明,在室溫(25℃)下反應9h制得的聚酰胺酸溶液粘度較大,且聚酰胺酸的存儲固含量越大,存儲溫度越低,其粘度越大,但制得聚酰胺酸后,應盡快進行后續(xù)實驗,以確保其穩(wěn)定性；在25℃下化學亞胺化反應12h制得的聚酰亞胺溶液粘度較大。通過紅外光譜分析可知,所合成的產(chǎn)物為部分亞胺化的聚酰亞胺。通過對聚酰亞胺溶液的電導率測試可知,所得聚酰亞胺為部分亞胺化。通過粒度分析儀測試不同情況下得到的微球粒徑,分析實驗過程中的影響因素。實驗結果表明,通過改變沉淀劑、攪拌速度、聚酰亞胺溶液固含量及聚酰亞胺溶液／環(huán)己烷體積比均可以達到改變微球粒徑的目的。微球的粒徑隨著靜置時間的延長而增大,當達到一定時間后,微球粒徑變化不大；而聚酰亞胺鏈段的剛性越大,鏈段運動性越差,制得的微球粒徑也越大。利用掃描電子顯微鏡測試可知,實驗制得的微球形貌良好。采用DSC及熱重分析測試可得出,聚酰亞胺微球的玻璃化轉變溫度為208℃,熱失重溫度較高,說明微球具有良好的耐熱性。將該微球分散在水中,隨著靜置時間的延長,未發(fā)生明顯沉降,由此可以得出,含有部分聚酰胺酸的聚酰亞胺微球能夠分散在水中形成較為穩(wěn)定的乳液。利用多功能巖心驅替裝置模擬測試微球在水驅油田中后期調剖堵水中的應用。由測試結果可知,該微球具有“進得去,堵得住,能移動”的特性,說明所制微球可以用于調剖堵水中,能夠有效地提高采收率。
【關鍵詞】：聚酰亞胺 聚酰亞胺微球 再沉淀法 耐熱性 調剖堵水
【學位授予單位】：西南石油大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TQ323.7;TE358.3
【目錄】：

• 摘要3-5
• abstract5-9
• 第1章 緒論9-18
• 1.1 研究目的與意義9
• 1.2 國內外研究現(xiàn)狀9-17
• 1.2.1 聚合物微球9-11
• 1.2.2 聚酰亞胺11-14
• 1.2.3 聚酰亞胺微球14-16
• 1.2.4 目前研究存在的不足16-17
• 1.3 研究內容17
• 1.4 創(chuàng)新點17-18
• 第2章 聚酰亞胺的合成及表征18-28
• 2.1 實驗部分18-21
• 2.1.1 主要原料及試劑18-19
• 2.1.2 實驗主要儀器19
• 2.1.3 可溶性聚酰亞胺溶液的制備19-20
• 2.1.4 測試與表征20-21
• 2.2 結果與討論21-27
• 2.2.1 聚酰胺酸合成過程的影響因素21-23
• 2.2.2 存儲條件對聚酰胺酸溶液穩(wěn)定性的影響23-24
• 2.2.3 化學亞胺化過程的影響因素24-26
• 2.2.4 紅外光譜表征26
• 2.2.5 聚酰亞胺溶液電導率的測定26-27
• 2.3 小結27-28
• 第3章 再沉淀法制備聚酰亞胺微球28-41
• 3.1 實驗部分28-30
• 3.1.1 主要原料及試劑28-29
• 3.1.2 實驗主要儀器29
• 3.1.3 再沉淀法制備聚酰亞胺微球29-30
• 3.1.4 測試與表征30
• 3.2 結果與討論30-39
• 3.2.1 沉淀劑對微球的影響30-32
• 3.2.2 滴加速度對微球的影響32
• 3.2.3 攪拌速度對微球的影響32-33
• 3.2.4 固含量對微球的影響33-35
• 3.2.5 聚酰亞胺溶液/環(huán)己烷的體積比對微球的影響35-37
• 3.2.6 沉降時間對微球的影響37
• 3.2.7 不同聚酰亞胺鏈段結構對微球的影響37-39
• 3.3 小結39-41
• 第4章 聚酰亞胺微球的表征及性能測試41-46
• 4.1 實驗部分41-42
• 4.1.1 主要原料及試劑41
• 4.1.2 實驗主要儀器41-42
• 4.1.3 測試與表征42
• 4.2 結果與討論42-45
• 4.2.1 微球形貌分析42-43
• 4.2.2 耐熱性分析43-44
• 4.2.3 微球分散在水中的穩(wěn)定性測試44-45
• 4.3 小結45-46
• 第5章 室內流動實驗研究46-57
• 5.1 實驗部分46-50
• 5.1.1 主要原料及試劑46-47
• 5.1.2 實驗主要儀器47
• 5.1.3 測試與表征47-50
• 5.2 結果與討論50-55
• 5.2.1 封堵性研究50-55
• 5.2.2 驅油性研究55
• 5.3 小結55-57
• 第6章 結論57-59
• 致謝59-60
• 參考文獻60-66
• 攻讀碩士學位期間發(fā)表的學術論文及科研成果66

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