本文關(guān)鍵詞：一種聚酰亞胺微球的合成及性能評(píng)價(jià)

  更多相關(guān)文章： 聚酰亞胺 聚酰亞胺微球 再沉淀法 耐熱性 調(diào)剖堵水

【摘要】：近年來(lái),微米級(jí)材料越來(lái)越引起人們的廣泛關(guān)注,其在航空航天、光電材料及醫(yī)學(xué)器械等方向上均有著潛在的應(yīng)用。而聚酰亞胺微球由于既有著聚合物微球比表面積大、吸附性強(qiáng)及凝集作用大的特性,又表現(xiàn)出了聚酰亞胺出色的耐熱性、較高的機(jī)械強(qiáng)度、優(yōu)良的介電性能等特點(diǎn),由此聚酰亞胺微球有著更加廣闊的應(yīng)用前景。論文以制得聚酰亞胺微球?yàn)槟康?同時(shí)使得所制微球既具有優(yōu)良的耐熱性,又能夠分散在水中形成穩(wěn)定的乳液。以此為出發(fā)點(diǎn),實(shí)驗(yàn)選取了分子鏈段柔性較強(qiáng)的二胺與二酐單體,即1,3-二(3-氨基苯氧基)苯(m-APB)和3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA),通過(guò)兩步法先合成聚酰胺酸,采用苯酐進(jìn)行封端,再利用化學(xué)亞胺化得到可溶性聚酰亞胺溶液,最后通過(guò)再沉淀法成功制備了聚酰亞胺微球。利用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)試了實(shí)驗(yàn)中合成聚酰胺酸及化學(xué)亞胺化過(guò)程的影響因素,同時(shí)通過(guò)測(cè)試聚酰胺酸溶液粘度確定適合的存儲(chǔ)條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在室溫(25℃)下反應(yīng)9h制得的聚酰胺酸溶液粘度較大,且聚酰胺酸的存儲(chǔ)固含量越大,存儲(chǔ)溫度越低,其粘度越大,但制得聚酰胺酸后,應(yīng)盡快進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn),以確保其穩(wěn)定性；在25℃下化學(xué)亞胺化反應(yīng)12h制得的聚酰亞胺溶液粘度較大。通過(guò)紅外光譜分析可知,所合成的產(chǎn)物為部分亞胺化的聚酰亞胺。通過(guò)對(duì)聚酰亞胺溶液的電導(dǎo)率測(cè)試可知,所得聚酰亞胺為部分亞胺化。通過(guò)粒度分析儀測(cè)試不同情況下得到的微球粒徑,分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的影響因素。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,通過(guò)改變沉淀劑、攪拌速度、聚酰亞胺溶液固含量及聚酰亞胺溶液／環(huán)己烷體積比均可以達(dá)到改變微球粒徑的目的。微球的粒徑隨著靜置時(shí)間的延長(zhǎng)而增大,當(dāng)達(dá)到一定時(shí)間后,微球粒徑變化不大；而聚酰亞胺鏈段的剛性越大,鏈段運(yùn)動(dòng)性越差,制得的微球粒徑也越大。利用掃描電子顯微鏡測(cè)試可知,實(shí)驗(yàn)制得的微球形貌良好。采用DSC及熱重分析測(cè)試可得出,聚酰亞胺微球的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為208℃,熱失重溫度較高,說(shuō)明微球具有良好的耐熱性。將該微球分散在水中,隨著靜置時(shí)間的延長(zhǎng),未發(fā)生明顯沉降,由此可以得出,含有部分聚酰胺酸的聚酰亞胺微球能夠分散在水中形成較為穩(wěn)定的乳液。利用多功能巖心驅(qū)替裝置模擬測(cè)試微球在水驅(qū)油田中后期調(diào)剖堵水中的應(yīng)用。由測(cè)試結(jié)果可知,該微球具有“進(jìn)得去,堵得住,能移動(dòng)”的特性,說(shuō)明所制微球可以用于調(diào)剖堵水中,能夠有效地提高采收率。
【關(guān)鍵詞】：聚酰亞胺 聚酰亞胺微球 再沉淀法 耐熱性 調(diào)剖堵水
【學(xué)位授予單位】：西南石油大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TQ323.7;TE358.3
【目錄】：

• 摘要3-5
• abstract5-9
• 第1章 緒論9-18
• 1.1 研究目的與意義9
• 1.2 國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀9-17
• 1.2.1 聚合物微球9-11
• 1.2.2 聚酰亞胺11-14
• 1.2.3 聚酰亞胺微球14-16
• 1.2.4 目前研究存在的不足16-17
• 1.3 研究?jī)?nèi)容17
• 1.4 創(chuàng)新點(diǎn)17-18
• 第2章 聚酰亞胺的合成及表征18-28
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分18-21
• 2.1.1 主要原料及試劑18-19
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)主要儀器19
• 2.1.3 可溶性聚酰亞胺溶液的制備19-20
• 2.1.4 測(cè)試與表征20-21
• 2.2 結(jié)果與討論21-27
• 2.2.1 聚酰胺酸合成過(guò)程的影響因素21-23
• 2.2.2 存儲(chǔ)條件對(duì)聚酰胺酸溶液穩(wěn)定性的影響23-24
• 2.2.3 化學(xué)亞胺化過(guò)程的影響因素24-26
• 2.2.4 紅外光譜表征26
• 2.2.5 聚酰亞胺溶液電導(dǎo)率的測(cè)定26-27
• 2.3 小結(jié)27-28
• 第3章 再沉淀法制備聚酰亞胺微球28-41
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分28-30
• 3.1.1 主要原料及試劑28-29
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)主要儀器29
• 3.1.3 再沉淀法制備聚酰亞胺微球29-30
• 3.1.4 測(cè)試與表征30
• 3.2 結(jié)果與討論30-39
• 3.2.1 沉淀劑對(duì)微球的影響30-32
• 3.2.2 滴加速度對(duì)微球的影響32
• 3.2.3 攪拌速度對(duì)微球的影響32-33
• 3.2.4 固含量對(duì)微球的影響33-35
• 3.2.5 聚酰亞胺溶液/環(huán)己烷的體積比對(duì)微球的影響35-37
• 3.2.6 沉降時(shí)間對(duì)微球的影響37
• 3.2.7 不同聚酰亞胺鏈段結(jié)構(gòu)對(duì)微球的影響37-39
• 3.3 小結(jié)39-41
• 第4章 聚酰亞胺微球的表征及性能測(cè)試41-46
• 4.1 實(shí)驗(yàn)部分41-42
• 4.1.1 主要原料及試劑41
• 4.1.2 實(shí)驗(yàn)主要儀器41-42
• 4.1.3 測(cè)試與表征42
• 4.2 結(jié)果與討論42-45
• 4.2.1 微球形貌分析42-43
• 4.2.2 耐熱性分析43-44
• 4.2.3 微球分散在水中的穩(wěn)定性測(cè)試44-45
• 4.3 小結(jié)45-46
• 第5章 室內(nèi)流動(dòng)實(shí)驗(yàn)研究46-57
• 5.1 實(shí)驗(yàn)部分46-50
• 5.1.1 主要原料及試劑46-47
• 5.1.2 實(shí)驗(yàn)主要儀器47
• 5.1.3 測(cè)試與表征47-50
• 5.2 結(jié)果與討論50-55
• 5.2.1 封堵性研究50-55
• 5.2.2 驅(qū)油性研究55
• 5.3 小結(jié)55-57
• 第6章 結(jié)論57-59
• 致謝59-60
• 參考文獻(xiàn)60-66
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及科研成果66

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